北方伟业计量集团有限公司
高效液相色谱法是以液相色谱为基础,采用颗粒极细的高效固定相,以高压泵输送液体流动相的一种分析方法。高效液相色谱法对样品的适用性广,不受分析对象挥发性和热稳定性的限制,因而弥补了气相色谱法的不足。甲醇属于较易挥发物质,也是反相液相色谱常用的流动相,使用高效液相色谱法测定甲醇通常需要对样品进行衍生化处理,使目标物变成更稳定或有紫外、荧光响应的一类化合物。
Kuo等用4-[N-甲基,N-(1-萘甲基)]-酰胺-4-氧代丁酸(NAOB)、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC)3种物质混合液在温和的条件下与甲醇衍生化,衍生后对其进行碱洗、酸洗等进一步处理,然后在波长为281nm处进行测试,线性范围为8%~55%,测定结果的相对标准偏差为1.09%~3.92%;Chen等建立了一种简便、灵敏的高效液相色谱测定水乙醇溶液中甲醇含量的方法。该方法将乙醇水体系中的微量甲醇与3-溴甲基-7-甲氧基-1,4-苯并恶嗪-2-酮进行衍生化处理。所得衍生物在正相条件下用硅胶二醇柱和正己烷–二氯甲烷(9∶1)流动相进行分离。甲醇的线性范围为2~20μmol/mL,检出限为0.10μmol/mL。
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