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甲醇检测衍生化处理的技术

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周世红 2021-11-28 21:23 评论( 0 ) 浏览( 603 )

衍生是利用化学反应转变目标物结构的方法,样品衍生化的原理在于把该测试条件下难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的另一物质。气相色谱中衍生反应主要为了改变目标物的沸点,增加目标物的挥发性,提高检测灵敏度。液相色谱的化学衍生反应主要为了使反应产物具有新的物理化学性质,以便量化测定或分离。

Kuo等使用4-[N-甲基,N-(1-萘甲基)]-酰胺-4-氧代丁酸(NAOB)、4-二甲基氨基吡啶(DMAP)、1-乙基-3-(3-二甲胺丙基)碳化二亚胺盐酸盐(EDC)3种物质在温和的条件下将药用酒精样品中溶出的甲醇与NAOB中羧基进行酯化反应,反应后直接进样测定。该方法优化了甲醇在水溶液中的衍生条件,适用于乙醇体积分数为8%~55%的商品药用酒精的分析,方法检出限为0.1%;Chen等将含乙醇–水溶液样品中的甲醇在强碱条件下生成的甲氧基阴离子经苯扎氯铵转移到二氯甲烷有机相中,再与3-溴甲基-7-甲氧基-1,4-苯并恶嗪-2-酮进行衍生化反应,反应后直接进行测定。方法检出限为0.10moL/L(S/N=5),甲醇线性范围在2~20moL/L,相对标准偏差为16%。衍生化只能在基质较简单的条件下进行,且存在一定的转化率,检出限较高,方法稳定性较低,可用于乙醇–水等简单基质体系中甲醇的测定。

相关链接:4-二甲基氨基吡啶乙醇甲醇

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