有效的样品提取和净化技术是提高检测灵敏度的关键。可能含有甲醇的样品种类较多且成分复杂，可能含有残留甲醇的环境样品、油品、饮品和化妆品等基质各异，需要选择合适的样品处理方法。针对不同样品基质中甲醇的提取有溶剂萃取法、相分离法和衍生化法等样品前处理技术，其中溶剂萃取法一般配合场辅助法一起使用，如超声辅助萃取、微波辅助萃取等；相分离法包括固相微萃取、液相微萃取等；衍生化法需要特殊的衍生剂与甲醇进行反应，生成另一物质后进行测定。上述技术已发展较成熟，在不同样品基质甲醇的提取中得到广泛应用。

场辅助前处理技术是指通过声、磁、振动或微波等外场作用强化样品处理中的传热和传质过程，加速被检物质在萃取溶剂与样品基质之间动态平衡的前处理技术，包括超声波辅助提取、涡旋振动辅助提取、微波辅助提取等。对于甲醇含量较高、基质干扰小的固体、半固体或有吸附能力的样品，采用适当的溶剂在超声波或涡旋振动辅助下将目标物质溶出，转移至溶液中，可以直接进行测定。甲醇为较易挥发物质，溶剂提取应尽量避免温度过高。

溶剂提取样品中甲醇的报道较多，谢义梅等建立了采用乙腈作为溶剂提取曲克芦丁中甲醇的方法，首先用乙腈漩涡提取，再进行超声提取，将甲醇提取至乙腈溶液中，定容后用于检测，所使用的样品处理方法属于常规溶剂萃取方法，分析定量限为0.0042mg/mL，甲醇浓度在0.05～2mg/mL范围内线性良好；翟宇等建立了测定香水类化妆品中甲醇的方法，直接采用乙醇涡旋提取样品中的目标化合物。方法检出限为11.7mg/kg，得益于使用质谱选择离子模式，线性范围浓度有所降低，甲醇在5～200μg/mL范围内线性良好，线性相关系数为0.9999。

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