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茶叶中草甘膦残留的检测方法

周世红-会员头像-m.cellulartx.com伟业计量
周世红 2021-06-08 16:42 评论( 0 ) 浏览( 1587 )

草甘膦属氨基酸类除草剂,具有强极性,不溶于一般有机溶剂,缺少发色和荧光基团,与植物中的有机物有很强结合能力,使其直接分析难度较大。而茶叶基质复杂,含有大量的色素、多酚、生物碱等,对草甘膦的残留检测干扰较大。根据草甘膦的特性,目前茶叶中草甘膦的残留检测前处理过程一般使用水提取,二氣甲烷脱脂;固相萃取柱或分散固相萃取对提取液进行净化,以达到降低基质效应的目的;柱前或柱后衍生,使草甘膦衍生物具有紫外和荧光吸收基团,便于仪器分析。目前茶叶中草甘膦残留主要使用液相色谱串联质谱法进行测定,该方法具有高选择性、高灵敏度、重复性好以及对痕量化合物检出限低等优势。Li等叫用水提取茶叶中草甘膦,二氯甲烷脱脂,阳离子交换(CAX)固相萃取柱进行净化,FMOC-Cl衍生,运用HPLC-MS/MS检测衍生物,结果显示,草甘膦在茶叶中的加标回收率为80.0%~104.0%,相对标准偏差(RSD)为6.7%~18.2%,定量限(LOQ)为0.05mg/kg。Zhu等用0.05mol/LNaOH溶液提取,OasisHLB柱净化,FMOC-CL衍生,使用UPLC-MS/MS检测茶叶中草甘膦的残留量,结果表明草甘膦LOQ为0.03~0.08mg/kg,回收率在72.1%~109.9%,RSD为0.5%~9.8%。Tong等检测茶鲜叶中草甘膦残留,用水提取,QuEChERS净化,FMOC-Cl衍生,UPLC-MS/MS分析,结果显示,回收率和RSD分别在82.3%~116.0%、4.7%~13.0%范围内,LOQ为0.1mg/kg。我国现行有效的关于茶叶中草甘膦残留量的检测方法有《进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T1923-2007)、《出口食品中氨基酸类有机磷除草剂残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T3983-2014)19和《出口食品中草甘膦及其代谢物残留量的测定方法液相色谱-质谱/质谱法》(SN/T4655-2016)(20,这3项标准方法,前两者前处理方法相同,都是经过水和二氯甲烷提取,经阳离子交换柱(CAX)净化,与衍生化试剂FMOC-CL反应;后者用水提取,经透析袋、RP柱及石墨化碳黑吸附剂净化后分析。

在当今快速发展的大环境推动下,传统检测技术突破了繁琐的前处理过程,或与高分子材料和纳米材料等前沿技术融合,实现了快速、简单、高灵敏度和特异性分析。Kodama等凹利用毛细管电泳在线生成铜(Ⅱ)-草甘膦络合物方法快速、简单地分析茶饮料中草甘膦残留量,结果表明,使用此方法,草甘膦的回收率在98.4%~99.6%之间。Wang等凹基于碳点标记抗体和抗原磁珠的免疫反应建立了高选择性和高灵敏度的草甘膦荧光检测方法,该方法用于珠江水、茶和土壤样品中草甘膦的检测,回收率在87.4%~103.7%之间,效果较好。Watanabe等建立了一种基于比色法的草甘膦简单筛查方法,饮料样品(绿茶和可乐饮料)的检出限为800μg/mL。

相关链接:草甘膦固相萃取柱二氯甲烷

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