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元素测定 电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)法的干扰及校正

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吴明珠 2021-06-15 17:27 评论( 0 ) 浏览( 1543 )

1.干扰的消除

ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类:

一类是光谱干扰,主要包括了连续背景和谱线重叠干扰,

另一类是非光谱干扰,主要包括了化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等,在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。

在一般情况下,必须予以补偿和校正。

此外,物理干扰一般由样品的粘滞程度及表面张力变化而致;尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高,都会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。

2.基体元素的干扰

优化试验条件选择出最佳工作参数,无疑可较少ICP-AES法的干扰效应,但由于废水成分复杂,大量元素与微量元素间含量差别很大,因此来自大量元素的干扰不容忽视。例如下列待测元素Al,As,Be,Ba,Ca,Cd,Co,Cr
Cu,Mn,Ni,Pb,v,Zn,Ti,建议在的分析波长下的主要光谱干扰。

3.干扰的校正

校正元素间干扰的方法很多,化学富集分离的方法效果明显并可提高元素的检出能力,但操作手续繁冗且易引入试剂空白;基体匹配法(配制与待测样品基体成分相似的标准溶液)效果十分令人满意。

此种方法对于测定基体成分固定的样品,是理想的消除干扰的办法,但存在高纯度试剂难于解决的问题,而且废水的基体成分变化莫测,在实际分析中,标准溶液的配制工作将是十分麻烦的;比较简便而且目前常用的方法是背景扣除法(凭试验,确定扣除背景的位置及方式)及干扰系数法。

更多推荐内容:食品中多元素测定检测方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)关于元素形态分析

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