食品中多元素测定检测方法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)

-张露 2020-02-25 16:15 评论( 0 ) 浏览( 976 )

重金属污染已经成为当今影响人体健康的一个重要污染源，因此如何检测重金属已经成为了一个非常重要课题，下面小编根据国标以及自己的经验整理了一下食品中多元素检测方法，一起来跟小编看看吧。

1 原理

试样经消解后,由电感耦合等离子体质谐仪测定,以元素特定质量数(质荷比,m/z)定性，采用外标法，以待测元索质谱信号与内标元索质谱信号的强度比与待测元素的浓度成正比进行定量分析。

2 适用范围

此方法适用于食品中硼、钠、镁、铝、钾、钙、钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、钥、锡、锑、钡、汞、铅、镉的测定。

3 标准品

3.1元素贮备液(10 mg/L):铅、镉、砷、硒、铬、锡、铜、锰、镍、钡、锶、钼、钛、钒和钴等，采用经国家认证并授予证书的单元素或多元素标准贮备液。

3.2元素贮备液(10 mg/L):铅、镉、砷、硒、铬.锡、铜、锰、镍、钡、锶.钼、钛、钒和钴等，采用经国家认证并授予证书的单元素或多元素标准贮备液。

3.3微量元素贮备液(1000mg/L):钠、钾、钙、铁、镁、铝、锌等采用经国家认证并授予证书的单元素标准贮备液。

3.4内标元素贮备液(100 mg/L):钪、锗、铟.铑.铼、铋等采用经国家认证并授予证书的单元素或多元素标准贮备液。

4 标准溶液配制

4.1混合标准工作溶液:吸取3.1多元素标准贮备液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列，浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。注:依据样品消解溶液中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元索质量浓度范围。

4.2汞标准工作溶液:吸取3.2多元素标准贮备液0.25mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/mL，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列,浓度分别为0.1、0.5、1.0、2.0、5.0、10.0mg/mL。注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元索质量浓度范围。

4.3微量元素标准工作溶液:吸取3.3单元素标准贮备液各2.5mL，加入到25mL容量瓶中，用硝酸溶液(5+95)定容至刻度备用，浓度为100mg/L，再用硝酸溶液(5+95)逐级稀释配成混合标准工作溶液系列,浓度分别为0.1、1.0、5.0、10.0、15.0、20.0mg/L。注：依据样品消解溶液中元素质量浓度水平,适当调整标准系列中各元索质量浓度范围。

4.4内标使用液:取0.25mL内标多元索标准贮备液,用硝酸溶液(5+95)配制合适浓度的内标使用液,内标使用液浓度500mg/L。内标的浓度最好在0.5-1.0mg/L。

注:内标溶液既可在配制混合标准工作溶液和样品消化液中手动定量加入，亦可由仪器在线加人。

5仪器和设备

电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。

天平:感量为0.1 mg和1 mg。

微波消解仪:配有聚四氟乙烯消解内罐。

样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。

控温电热板

超声水浴锅

6 前处理实验步骤

6.1试样制备

6.1.1固态样品

6.1.1.1干样

豆类、谷物、菌类、茶叶、干制水果、焙烤食品等低含水量样品,取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎均匀；对于固体乳制品.蛋白粉、面粉等呈均匀状的粉状样品,摇匀。

6.1.1.2鲜样

蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀;对于肉类.蛋类等样品取可食部分匀浆均匀。

6.1.1.3速冻及罐头食品

经解冻的速冻食品及罐头样品,取可食部分匀浆均匀。

6.1.2液态样品

软饮料、调味品等样品摇匀。

6.1.3半固态样品

搅拌均匀，必要时也要进行粉碎处理。

6.2试样称量或吸取

称取固体、半固体样品0.25g(精确至0.001g.含水分较多的样品可适当增加取样量至1g)。

准确移取液体试样1.00ml于微波消解内罐中。含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳。

6.3微波消解法

将称量好的样品加入5mL硝酸,3mL双氧水，摇匀静置5-15分钟后，加盖放置约15分钟，旋紧罐盖，按照微波消解仪标准操作步骤进行消解(消解条件根据样品袋性质来定，基质复杂样品消解温度时间都相应调节一下)。冷却后取出,缓慢打开罐盖排气,用少量水冲洗内盖,将消解罐放在控温电热板上或超声水浴箱中,于100℃加热30min或超声脱气2min~5min。

6.4样品转移，待上机备用

将消化管内的样品用水定容至25mI或50mL，混匀备用，同时做空白试验。

7 消解好样品上机

7.1标准曲线的制作

将混合标准溶液注入电感耦合等离子体质谱仪中,测定待测元素和内标元素的信号响应值。以待测元素的浓度为横坐标，待测元素与所选内标元素响应信号值的比值为纵坐标,绘制标准曲线。

7.2试样溶液的测定

将空白溶液和试样溶液分别注入电感耦合等离子体质谱仪中，测定待测元素和内标元素的信号响应值，根据标准曲线得到消解液中待测元素的浓度。

8 结果分析

试样中待测元素的含量如下公式：

式中:

X-试样中待测元素含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L)；

P-试样溶液中被测元素质量浓度,单位为微克每升(μg/L或mg/L)；

Po-试样空白液中被测元素质量浓度,单位为微克每升(ug/L或mg/L)；

C-试样消化液定容体积,单位为毫升(mL)；

f-试样稀释倍数；

m-试样称取质量或移取体积,单位为克或毫升(g或mL)；

1 000换算系数。

计算结果保留三位有效数字。

9 精密度

样品中各元素含量大于1mg/kg时，在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%；小于或等于1 mg/kg且大于0.1 mg/kg时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的15%；小于或等于0.1 mg/kg 时,在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的20%。

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