(2)仪器

分光光度计；具塞比色管(50mL)。

(3)检验与结果

若水样浑浊或色度较深，可先取100mL，加入2mL氢氧化铝悬浮液，搅拌后静置数分钟，过滤。

先将水样或处理后的水样用酸或碱调近中性，取50.0mL置于比色管中。

另取50mL比色管8支，分别加入亚硝酸盐氮标准液0mL、0.50mL、1.OOmL、2.50mL、5.OOmL、7．50mL、10.00mL和12.50mL，用纯水稀释至50mL。

向水样及标准色列管中分别加入1mL对氨基苯磺酰胺溶液，摇匀后放置2～8min，加入1.0mL盐酸N-(1-萘)-乙二胺溶液，立即混匀。

于540nm波长用1cm比色皿，以纯水作参比，在10min至2h内，测定吸光度，如亚硝酸盐氮浓度低于4μg／mL时，改用3cm比色皿。从测得的吸光度减去零浓度空白管的吸光度后，获得校正吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出水样中亚硝酸盐氮的含量。水样亚硝酸盐氮的质量浓度：

式中：p(NO₂^--N)——水样中亚硝酸盐氮的质量浓度， mg／L；

m——从标准曲线上查得样品管中亚硝酸盐氮的质量，μg；

V——水样体积，mL。

4、安全操作

对氨基苯磺酰胺和盐酸N-（1-萘）-乙二胺溶液有毒，避免与皮肤接触或摄入体内。

5、质量控制与检验

测定含1.8mg/L的硝酸盐氮标准样，求相对标准偏差和相对误差。分析含0.0257-0.0816mg/L的亚硝樐盐氮加标水样，求相对标准偏差和加标回收率。检查是否达到了分析允许的要求，并对实验室的空白样和平行样的检验结果进行检查，发现问题及时纠正。

为保证测定结果的准确性，每测定一个样品后，须水洗反应瓶盖及磨口，保持一定水分，使下一个反应瓶得到密封，不漏气。长期测定废水样，玻璃砂芯易生白色及褐色污垢，影响砂饼透气性，反应瓶壁也会产生白色污垢，此时应将反应瓶的砂芯放入加有10％磷酸及少量过氧化氢的烧杯中，反应瓶中也加入该两种试剂，一同放在烧杯中，加热煮沸，待砂芯及反应瓶变得透明再使用。

高氯酸镁应选用颗粒大的试剂，吸收水分后，其变湿部分超过2／3应及时更换。新装的高氯酸镁应进行约10min的空白样品通气，待吸光度稳定后方可测定样品。连接在反应瓶出气支管的管路应酌情用经乙醇湿润的棉花清洗，使空白溶液吸光度小于0.0004，以利于低浓度总氮的测定。

含铁量多的水样，消解后产生大量的氢氧化铁沉淀，必须向50mL比色管中加入6mol/L盐酸，使其刚好溶解。

(4)质量检查

对含总氮(3.05+015)mg／L的标准样品求相对标准偏差，氮标样，求加标回收率均应在允许范围。

七、铁和锰

1、引导问题

铁(iron)是地壳中最丰富的金属之一。天然淡水所见的浓度为0.5-50mg／L。当井水直接用水泵泵出时，厌氧状态的地下水可能含有高达每升水几毫克的亚铁而不带颜色，也不浑浊。当接触空气以后，亚铁氧化成为高铁，使水呈现棕红色。铁也会促使“铁细菌”生长，它们从亚铁氧化成高铁时获得能量，在这个过程中在水管上沉积一层泥浆状的附着层。

铁是人体营养的必需元素。当铁的浓度超过0.3mg／L，可使洗涤的衣物以及管道设备染上颜色。铁浓度低于0.3mg／L时通常没有可察觉的味道，但可能会产生浑浊和颜色。铁及其化合物均为低毒性和微毒性，有铁腥味。水的工业污染源主要是选矿、冶炼、炼铁、机械加工、工业电镀和酸洗废水等。

锰(manganese)是地球地壳中含量最丰富的金属之一，通常与铁共生。锰天然存在于许多地表水和地下水中，特别是在厌氧或低氧条件下，酸性地下水可高达10mg／L，这也是饮用水最重要的来源，锰绿砂在一些地方用于水处理。锰的主要用途是制造铁与钢的合金，以高锰酸钾形式用于清洗、漂白和消毒的氧化剂以及作为其他多种产品的成分。近来，它擘为北美加入汽油中使用的一种辛烷值助剂，在富氧水体中含有较高浓度的锰，与工业污染有关。

锰是人体和其他动物的必需元素，锰缺乏或过度暴露都会产生不利的作用，在多种食物中天然存在，锰在环境和生物体的最重要价态是Mn²⁺、Mn⁴⁺、Mn⁷⁺，吸入暴露高浓度的锰，特别是职业接触，对神经有危害作用。供水中锰超过0.1mg／L时，会使饮用水带有不好的味道，并使卫生洁具和衣物染色。和铁一样，饮用水中有锰存在会导致配水系统沉积物积累。浓度低于0.05～0.1mg／L通常可为消费者接受，但是浓度在0.2mg／L时，锰常会在供水干管上较长时问形成一层附着物，可成为黑色沉淀物脱落，使水着色，产生浊度。

2、方案描述

在pH3～9条件下，低价铁离子与二氮杂菲生成稳定的橙色络合物，在波长510nm处有最大吸收，二氮杂菲过量时，控制溶液pH2.9～3.5，可使显色加快。

水样先经加酸煮沸溶解难溶的铁化合物，同时消除氰化物、亚硝酸盐和多磷酸盐的干扰，加入盐酸羟胺将高价铁还原为低价铁，消除氧化剂的干扰，测定总铁含量。水样过滤后，不加盐酸羟胺，可测定溶解性低价铁含量。水样过滤后，加盐酸溶液和盐酸羟胺，测定结果为溶解性总铁含量。

在硝酸银存在下，锰被过硫酸铵氧化成紫红色的高锰酸盐，其颜色深度与锰的含量成正比，如果溶液中有过量的过硫酸铵时，生成的紫红色至少能稳定24h。

氯离子因能沉淀银离子而抑制催化作用，可由试剂中所含汞离子予以消除，加入磷酸可络合铁等干扰元素，如水样中有机物较多，可多加过硫酸铵，并延长加热时间。

铁和锰用氧化和过滤的方法处理可达0.05mg／L。

参考资料：实用水质检验技术