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吸滤器操作的步骤如下。
(1)安装仪器。安全瓶的长管接水泵,短管接吸滤瓶。布氏漏斗的颈口应与吸滤瓶的支管相对,便于吸滤。
(2)贴好滤纸。滤纸的直径应略小于布氏漏斗的内径,但要能盖住瓷板上所有小孔。把滤纸放在漏斗内,先用少量蒸馏水润湿滤纸,再开启水泵,使滤纸紧贴在瓷板上。
(3)过滤时,采用倾析法,先将澄清的溶液沿玻璃棒倒入漏斗中,然后再将沉淀移入滤纸的中间部分。在过滤过程中,留心观察,当滤液快上升到吸滤瓶的支管处,应停止倾倒溶液和沉淀的混合物,拔去吸滤瓶上的胶皮管,取下漏斗,将吸滤瓶的支管朝上,从瓶口倒出滤液。重新安装好装置,可继续吸滤。应注意,在过滤的过程中切勿突然关小或关闭水泵,以防自来水倒流。如果需中途停止抽滤,可先拔去吸滤瓶支管上的胶皮管,再关水泵。
(4)若要在布氏漏斗内洗涤沉淀时,应停止吸滤,让少量洗涤液慢慢浸过沉淀,然后再抽滤。
(5)抽滤结束时,应先拔去吸滤瓶上的胶皮管,再关闭水泵,以防反吸。取下漏斗,用玻璃棒撬起滤纸边,取下滤纸和沉淀。或者将漏斗颈口朝上,轻轻敲打漏斗的边缘,使沉淀脱离漏斗,落入准备好的滤纸或容器中。
如果过滤的溶液具有强酸性或是强氧化性,溶液会破坏滤纸,此时可用玻璃砂漏斗。玻璃砂漏斗也叫垂熔漏斗或砂芯漏斗,是一种耐酸的过滤器,不能过滤强碱性溶液。过滤强碱性溶液可使用玻璃纤维代替滤纸。
3、热过滤
某些溶质在溶液温度降低时,易成晶体析出,为了滤除这类溶液中所含的其他难溶性杂质,通常使用热滤漏斗进行过滤(见图2—49),防止溶质结晶析出。过滤时,把玻璃漏斗放在铜质的热滤漏斗内,热滤漏斗内装有热水(水不要太满,以免水加热至沸后溢出)以维持溶液的温度。也可以事先把玻璃漏斗在水浴上用蒸气加热,再使用。热过滤选用的玻璃漏斗颈越短越好。
三、离心分离法
当被分离的沉淀量很少时,使用上述方法过滤,沉淀会粘在滤纸上难以取下,这时可以用离心分离法。实验室常用电动离心机,如图2—50所示。电动离心机使用时,将装试样的离心管放在离心机的套管中,为了使离心机旋转时保持平稳,几支离心试管应放在对称的位置上,如果只有一个试样,则在对称的位置上放一支离心试管,管内装等量的水,以避免由于重量不平衡而使离心机“走动”或轴弯曲磨损。放妥离心试管后,需盖好离心机的顶盖,开动离心机时,应由最慢速挡开始,待转动平衡后再逐步过渡到快速挡。离心机的转动速率和时间视沉淀的性状而定,一般调至2000r·min-1左右,运转2~3min后,可停止离心。停止时应逐步减速调慢至零,待其自停,决不能用手强制它停止,以避免发生事故或降低机件平稳性。待其停转后,才能开盖,取出离心试管。
离心沉降后,要将沉淀和溶液分离时,左手持离心管,右手拿小滴管,先捏紧橡皮头,把滴管伸入离心试管,末端恰好进入液面,然后慢慢放松橡皮头,取出清液,如图2—51所示。在滴管末端接近沉淀时,要特别小心,以免沉淀也被取出。沉淀和溶液分离后,沉淀表面仍含有少量溶液,必须经过洗涤才能得到纯净的沉淀。为此,往盛沉淀的离心管中加入适量的蒸馏水或洗涤用的溶液,搅拌,离心分离,吸出上层清液,如此重复洗涤2~3次。
参考资料:无机化学实验
相关链接:固液分离,沉淀,洗涤
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