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玉米全粉中黄曲霉毒素B1 的研制 (二)

发布时间:2021-07-09 11:13 编辑者:特邀作者余秀梅

2结果与分析

2.1液相色谱分析

黄曲霉毒素B1、B2标准溶液色谱图以及玉米全粉中黄曲霉毒素B1色谱图见图1和图2。标准溶液和样品均有出峰,而空白样品无杂峰,同时该峰型良好。

图1图2

2.2均匀性检验分析

样品的均匀性检验采用单因素方差统计分析进行评定,样品检测时每次称样量为5.0g,样品间自由度为14,样品内自由度为30,在显著性水平n=0.05时,计算F值,将计算结果与查表得到的F临界值比较;若计算值小于F临界值,则表明在n=0.05的显著水平下,样品中黄曲霉毒素B1是均匀的,反之则不均匀。

通过查表可知,临界值F0.05(14,30)=2.04,F统计值=1.31<2.04。表明在0.05的显著性水平时,样品中黄曲霉毒素B1的含量均匀,具体数据及分析结果见表1、表2。

表1

表2

由表2可知,瓶间差方和记为Q1,瓶内差方和记为Q2。瓶间自由度记为v1,瓶内自由度记为v2,则

(1)

均匀性产生的标准偏差记为SH。

(2)

2.3稳定性检验

按照1.2.3对 分别进行长期稳定性和短期稳定性实验。采用直线模型作为经验模型,以时间为横坐标、黄曲霉毒素B1测定值为纵坐标,对玉米全粉中黄曲霉毒素B1 长短期稳定性获得的数据进行分析,结果见表3。

表3

稳定性评估基本模型可表示为公式(3)。

(3)

式中:β1、β0为回归系数;X为时间,d;Y为 候选物的特性值,μg/kg。

由表3可知,长期稳定性6个月内共监测5次(n),所以自由度为n-2=3和P=0.95的t0.05=3.18,s(β1)×t=0.138×3.18=0.439,|β1|

2.4 联合定值结果

特性值的定值方法有许多有效的途径,包括一个或多个实验室用一种或多种方法进行测量。依据JJF1006—1994《一级 技术规范》,选取的8家实验室使用一种测定方法对该 的含量进行合作定值。对全部数据及各组数的平均值用偏态系数和峰态系数法检验正态性;对每组数据用格拉布斯(Grubbs)准则和狄克逊准则进行组内、组间可疑值检验,一般保留可疑值,剔除异常值;用科克伦法检验进行各组数据之间等精度检验,通过计算该组数据为等精度,本 的标准值各家数据平均值再次计算平均值得出的总平均值,结果见表4。

表4

2.5不确定度评定

标准值不确定度的评定按照JJF1343—2012进行,假定各变量是独立的,需考虑定值、均匀性、稳定性对标准值总不确定度的贡献,结果见表5。特性值不确定度计算公式见公式(4)。

(4)

 

表5

其中,UCRM为标准值的扩展标准不确定度;u(33)为定值过程中使用同一标准溶液引入的B类不确定度;uchar为实验室联合定值过程引入的相对不确定度,计算公式为平均值的;uS为稳定性引入不确定度;uH为不均匀性引入的不确定度;k为包含因子,置信概率为95%时,值为2。

由表5可知,该 特性值的相对扩展标准不确定度为10.6%,相应的扩展标准不确定度是3μg/kg,k=2。因此,玉米全粉中黄曲霉毒素B1标准值表示为(27±3)μg/kg,k=2。

3结论

本次研制的玉米全粉中黄曲霉毒素B1 均匀性、稳定性良好、定值结果准确,该 已通过国家市场监督管理总局审批,编号为:GBW(E)100386。可适用于相应粮食类生产的质量控制、校准测量仪器、考核人员操作水平等,对我国粮食质量安全控制具有重要的意义。

声明:本文所用图片、文字来源《食品安全质量检测学报》,版权归原作者所有。如涉及作品内容、版权等问题,请与本网联系删除。

相关链接:黄曲霉毒素样品

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