北方伟业计量集团有限公司
1.单晶培养的方法多种多样,我们没必要把握那些难以操作的,如升华法、共结晶法等。最简单的最实用。常用的有1.溶剂缓慢挥发法;2.液相扩散法;3.气相扩散法。99%的单晶是用以上三种方法培养出来的。
2.单晶培养所需样品用量
一般以10-25mg为佳,假如你只有2mg左右样品,也没关系,但这时就要选择液相扩散法和气相扩散法,不能使用溶剂缓慢挥发法。
3.单晶培养的样品的预处理
样品溶解后一定要过滤,不能用滤纸,而是用一小团棉花轻轻的塞在滴管的中下部或下部,不要塞太紧,否则流的太慢。样品当然是越纯越好,不过假如实在没办法弄纯也没关系,培养一次就相当于提纯了一次。
4.一定要做好记录
一次就得到单晶的可能性比较小。因此在第一次培养单晶的时候,采取少量多溶剂体系的办法。过程中需要做好记录,以免下次又采用已经失败的溶剂体系,而且单晶解析时必须知道所用的溶剂。
5.培养单晶时,最好放到没人碰的地方,一般一天观察一次,观察的时候不要动它。明显不行的体系(如析出絮状固体)就要重新用别的溶剂体系再重新培养。
6.液相扩散法中良溶剂与不良溶剂的比例最好为1:2-1:4。
7.烷基链超过4个碳的很难培养单晶。
8.分子中最好不要有叔丁基,因为轻易无序,影响单晶解析的质量。
9.含氯的取代基一般轻易长单晶,如4-氯苯基取代化合物比苯基取代化合物轻易长单晶。
10.无水无氧条件下的单晶培养:将固体样品加入一带橡皮塞(软的橡皮塞)的容器,先抽真空,然后通氮气,再用注射器加入良性溶剂,充分溶解(超声),然后再用注射器沿器壁加入不良溶剂即可。
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