北方伟业计量集团有限公司
Tessier五步连续提取法:金属可交换态(可交换态)、碳酸盐结合态(碳酸盐态)、铁(锰)氧化物结合态(铁/锰态)、有机质及硫化物结合态(有机态)、残渣晶格结合态(残渣态)。
准确称取2g样品,小心装入带盖100mL硬质塑料圆底离心管中进分步提取操作。
可交换态:加入8mL1mol/L的MgCl2溶液,pH=7.0,25℃下连续震荡1h,4000r/min离心10min,取出上层清液至25mL容量瓶,多次清洗定容后待测。残余物留存。
碳酸盐结合态:对上一步的残余物加8mL1mol/LNaAc溶液,pH=5.0,25±1℃下连续震荡5-8h,4000r/min离心10min,取出上层清液至25mL容量瓶,多次清洗定容后待测。残余物留存。
铁锰氧化物结合态:对上一步的残余物加8mL0.04mol/LNH2OH·HCl的25%HAc溶液,96±3℃恒温断续震荡4-6h,4000r/min离心10min,取出上层清液至25mL容量瓶,多次清洗定容后待测。残余物留存。
有机结合态和硫化物结合态:向上一步的残余物加3mL0.02mol/LHNO3和5mL30%H2O2,然后用HNO3调节至pH=2,于85±2℃水浴条件下加热并搅拌2h,再加入3mLH2O2调节pH至2,于85±2℃水浴条件下加热并搅拌2h,冷却到25±1℃,加入5mL3.2mol/LNH4Ac的20%HNO3溶液,稀释到20mL,常温下连续震荡30min,4000r/min离心10min,取出上层清液至25mL容量瓶,多次清洗定容后待测。残余物留存。
残渣态:包括石英、粘土矿物等,采用HCl+HNO3+HF+HClO4消解。残留态消解的步骤与全量提取法的步骤相同。后将溶液转移至50mL的容量瓶中定容待测。
缺点:
1、在可溶态提取步骤中,有可能导致元素结果偏高。由于Cd和Cl形成的化合物在高浓度氯化物介质中相当稳定(lgk值介于1.98-2.4之间),导致可交换态结果明显偏高。
2、提取剂缺乏选择性,提取过程中存在吸附和再分配现象。
3、缺乏统一的标准分析方法,分析结果的可比性差。
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