北方伟业计量集团有限公司
实验室一般对仪器进行定期检定或校准,以保证其量值的溯源性,并加以必要的维护和保养,以保证设备的有效性和可靠性。实际上,使用频率高、易损坏、性能不稳定的仪器在使用一段时间后,由于操作方法、环境条件(电磁干扰、辐射、灰尘、温度、湿度、供电、声级),以及移动、震动、样品和试剂溶液污染等因素的影响,并不能保证检定或校准状态的持续可信度。因此,实验室应对这些仪器进行期间核查。
核查周期
1、固定核查:对于一般仪器设备,可在两次检定之间安排1~2次期间核查;对于使用频率比较高的仪器设备,应增加期间核查次数。移液器的使用频率极其频率,因此本实验室规定每3个月至少进行一次期间核查。
2、临时核查:当仪器位置发生改变、重大维修、更换影响到仪器性能的零部件或质疑仪器检测结果时,需要在仪器使用前增加期间核查。
核查依据:JJG646-2006《移液器》。
环境条件:室温(20±5)℃,且室温变化不得大于1℃/h。
仪器设备
1、电子天平:分度值0.01mg(称量20μL以下用);
2、电子天平:分度值0.1mg(称量20μL以上用);
3、温度计:(0~30)℃,分度值0.1℃。
核查项目
1、外观
用目测、触摸或用放大镜观察被检移液器,外观应符合下列要求:
(1)移液器塑料件外壳表面就平整、光滑,不得有明显的缩痕、废边、裂纹、气泡和变形等现象;金属件表面镀层应无脱落、锈蚀和起层。
(2)移液器主体应具有下列标记:产品名称、制造厂或商标、标称容量(μL或mL)、型号规格、出厂编号。
2、容量
采用衡量法对移液器进行检定。
(1)检定前的准备
所选用的吸液嘴应与被检移液器的吸引杆配套。在移液器的吸引杆的下端,轻轻转动吸液嘴,以保证移液器的密封性;并在完成几次吸液、排液过程中应没有挂水现象。
多头型移液器的每支吸液嘴均应在检定前确认安装是否牢固。
(2)检定步骤
①将称量杯放入电子天平中,待天平显示稳定后,按下操纵杆使电子天平复零。
②将移液器的容量调到被检点。
③垂直握住移液器,将按钮按到检定位置,此时将吸液嘴浸入装有蒸馏水的容器内,并保持在液面下2mm~3mm处,缓慢放松按钮,等待1s~2s后离开液面,擦干吸液嘴外的液体(此时不能碰到流液口,以免将管嘴内的液体带走)。
④从电子天平中取出称量杯,将吸液嘴流液口靠在称量杯内壁并与其成45°,缓慢地将按钮揿到第一停止点,等待1s~2s,再将按钮完全揿下,然后将吸液嘴沿着称量杯的内壁向上移开。
⑤将称量杯放入天平秤盘上,记录此时天平显示出的数值,同时测量并记录此时容器内蒸馏水的温度。
⑥重复执行六次,其每次测量误差不得超过表1规定。
表1 常见移液器容量允许误差和测量重复性
标称 容量 |
检定点 |
容量 允许误差 ±(%) |
测量 重复性 ≤(%) |
标称 容量 |
检定点 |
容量 允许误差±(%) |
测量 重复性 ≤(%) |
10 |
1 |
12.0 |
6.0 |
100 |
10 |
8 |
4 |
5 |
8.0 |
4.0 |
50 |
3 |
1.5 |
||
10 |
8.0 |
4.0 |
100 |
2 |
1 |
||
20 |
2 |
12.0 |
6.0 |
200 |
20 |
4 |
2 |
10 |
8.0 |
4.0 |
100 |
2 |
1 |
||
20 |
4.0 |
2.0 |
200 |
1.5 |
1 |
||
50 |
5 |
8 |
4 |
1000 |
100 |
2 |
1 |
25 |
4 |
2 |
500 |
1 |
0.5 |
||
50 |
3 |
1.5 |
1000 |
1 |
0.5 |
3、数据处理
①移液器实际容量计算
根据测定值m和检定时蒸馏水的温度所对应的K(t) 值,即可求出被检移液器在标准温度20℃时的实际容量值。
V20=m•K(t)
式中:m-被移液器所排出的蒸馏水表观质量。
②移液器容量相对误差计算
E=(V-V’)/V’×100%
式中:V-标准容量;V’-6次测量的算术平均值
③移液器容量重复性计算
式中: -标准偏差;n-核查次数;υi-单次测量值与被测量的平均值之差;S-重复性。
核查结果处理
各核查项目均符合要求的,准予继续使用;
发现有不合格项目时,分析判断原因,按规定程序进行相应的维护或维修,然后再次进行期间核查,直至核查合格。若维护或维修后核查结果仍不合格,按规定程序作出降级使用或报废等处置意见。
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