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水质样品的储存运输与管理(一)

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毛绪寰 2021-06-15 15:03 评论( 0 ) 浏览( 886 )

1.样品的储存

1.1.水样变动的原因

1.1.1.物理作用

光照、温度、静置或振动,敞露或封密等储存条件及容器材质都是会影响水样的性质;

温度上升或强振动会促使一些物质如氧、氰化物及汞等挥发掉,长期性静置会使Al(OH)3,CaCO3、Mg3(PO4)2等沉淀;

一些容器的内壁能不可逆地吸附或吸收一些有机物或金属化合物等。

1.1.2.化学作用

水样及水样各成分可能发生化学反应,从而更改一些成分的含量与性质;

比如空气中的氧能使二价铁、硫化物等氧化,聚合物解聚,单体化合物聚合等。

1.1.3.生物作用

细菌、藻类、以及其他生物体的新陈代谢会消耗水样中的一些成分,形成一些新成分,更改一些成分的性质,生物作用会对样品中待测的一些项目如溶解氧、二氧化碳、含氮化合物、磷及硅等的含量及浓度值形成影响。

1.2.样品储存阶段的预防措施

1.2.1.变动的程度

取决于水的类型、水样的化学性和生物学性质;

取决于储存条件、容器材质、运输及气候变化等因素。

1.2.2.容器的选择

最大限度地避免容器及瓶盖对样品的污染

通常的玻璃在存储水样时可溶出钠、钙、镁、硅、等元素,在检测这类项目时要避免采用玻璃容器,以避免新的污染;

一些有色瓶盖富含大量的重金属

容器壁应便于清洁、处理,以降低如重金属或放射性核类的微量元素对容器的表面污染;

容器或容器塞的化学和生物性质应该是惰性的,以避免 容器与样品成分发生反应;

F无法存储于玻璃瓶;

避免 容器吸收或吸附待测成分,造成待测成分浓度值的变动;

深色玻璃能降低光敏作用。

1.2.3.容器的准备

通常规则

所有的准备都应确保不发生正负影响;

尽可能采用专用容器;

针对新容器,通常先要用洗涤剂清洁,再用纯水完全清洁;

清洁剂清洁塑料或玻璃容器,程序

a)用水和清洗剂的混和稀释溶液清洁容器和容器帽;

b)用实验室用水清洁两次;

c)控干水并盖好容器帽。

溶剂洗涤玻璃容器,程序

a)用水和清洗剂的混和稀释溶液清洁容器和容器帽;

b)用自来水完全清洁;

c)用实验室用水清洁两次;

d)用丙酮清洁并干燥;

e)用与分析方法匹配的溶剂清洁并立刻盖好容器帽。

酸洗玻璃或塑料容器,程序

a)用自来水和清洗剂的混和稀释溶液清洁容器和容器帽;

b)用自来水完全清洁;

c)用10%硝酸溶液清洁;

d)控干后,注满10%硝酸溶液;

e)封密,存储至少24小时;

f)用实验室用水清洁,并立刻盖好容器帽。

用以检测农药、除草剂等样品的容器的准备

因聚四氟乙烯外的塑料容器会对分析形成明显的影响,故通常采用深棕色玻璃瓶;

即用水及洗涤剂------铬酸-硫酸洗液-----蒸馏水后,在烘箱内180℃下4小时烘干;

冷却后再用纯化过的己烷或石油醚清洗多次。

1.2.4.容器的封存

对需求检测物理-化学分析物的样品,应以水样充满容器至溢出并封密储存,以降低因与空气中氧气、二氧化碳的反应影响及样品运输中途的振荡影响。氧气、二氧化碳的反应影响及样品运输中途的振荡影响。

1.2.5.生物检测的处理储存

用以化学分析的样品和用以生物分析的样品是不一样的

生物检测样品的储存应符合下列需求:

a)事前了解防腐剂对防止生物有机物损耗的实际效果;

b)防腐剂至少在储存期间,可以合理有效地避免 有机质的生物退化;

c)在储存期内,防腐剂应确保能完全研究生物分类群。

1.2.6.放射化学分析样品的处理、储存

用以化学分析的样品和用以放射化学分析的样品是不一样的;

安全措施依赖于样品的放射能的性质;

这类样品的储存技术依靠放射类型和放射性核素的半衰期。

1.2.7.样品的冷藏、冷冻

在大部分状况下,从采集样品后到运输到实验室期间,在1-5℃冷藏并暗处储存;

冷藏并不适用于长期性储存,对废水的储存时间更短,零下20℃的冷冻温度通常能延长贮存期;

分析挥发性物质不适用于冷冻程序。

1.2.8.过滤和离心

采样时或采样后,用滤器(滤纸、聚四氟乙烯滤器、玻璃滤器)等过滤样品或将样品离心分离都能够去除当中的悬浮物,沉淀,藻类以及其他微生物;

滤器的选择要注意与分析方法相匹配、用前清洁及避免吸附、吸收损耗。

1.2.9.添加储存剂

控制溶液pH值

金属离子:硝酸酸化至pH1-2;

避免 重金属的水解沉淀;

避免 金属在器壁表面上的吸附;

遏制生物的活动:pH1-2的酸性介质;

氰化物:加氢氧化钠调至pH12 ;

六价铬:加氢氧化钠调至pH8;

总铬:加硝酸或硫酸至pH1-2;

添加抑制剂

为了更好地遏制生物作用,可在样品中添加抑制剂;

氨氮、硝酸盐氮、COD:加氯化汞或添加三氯甲烷、甲苯作防护剂,以遏制生物对亚硝酸盐、硝酸盐、铵盐的氧化还原作用;

添加氧化剂

水样中痕量汞易被还原,造成汞的挥发性损耗,添加硝酸---重铬酸钾溶液可使汞维持在高氧化态,汞的稳定性大为改善;

添加还原剂

硫化物的水样:添加抗坏血酸对储存有利;

含余氯水样:样品储存剂如酸、碱或其它试剂在采样前要开展空白试验,其纯度和等级务必达到分析的需求。

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