北方伟业计量集团有限公司
在开展萃取,洗涤实际操作中,混合液在分液漏斗中产生乳化,可能是因为所萃取物的酸碱度过强,或是所使用溶剂密度过度接近,或是所萃取溶液有很大的粘度导致的。
液-液萃取中十分重要的操作是快速地振动样品。此流程可保证两相的充分接触,有利于质量传递。在分液漏斗产生充分的混和,产生大量的界面区域促使有效的分配产生。因为物质剧烈的振动,在液-液萃取中乳化现象时常产生,尤其是那些富含表面活性剂和脂肪的样品。收集欲测物质必须先开展破乳。为了更好地避免 乳化产生,应该用采取加热或加盐的方法破乳。通过改变KD,改变溶剂或化学平衡作用的添加剂,比如使用缓冲剂调节pH,盐调节离子强度等。对于不同原因导致的乳化,我们可以用不同方法予以消除,下面简单介绍几种常用方法:
1:长时间静置;
2:摇动分液漏斗,使当中液体产生漩涡,等到静置时,多半泡沫会沉降下来;
3:添加溶剂。这个比较有要求,如果需要的有机溶剂在上层,最好是添加密度较小的乙醚,反之就添加密度很大的二氯甲烷或是氯仿;
4:加入乙醇。对表面活性剂类型的溶液十分有用,但是需要注意添加的剂量;
5:加入无机盐或其饱和溶液。包括饱和食盐水,硫酸铵,氯化钙等等;
6:加酸碱调节水相的pH值,最好是使其接近中性,体系中有KOH,用稀盐酸或是饱和氯化铵中和一下。但是这一操作要控制好量,不可过量,尤其是所分离物品中有对酸碱敏感的基;
7:以上方法还不行,建议将乳化层单独分出,再按下列方法操作:
7.1:将乳化层上离心泵分离;
7.2:没有离心泵的情况下,将乳化层在铺有硅藻土的布氏漏斗上抽滤,滤液自然清凉透明,分为两层。
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