防腐剂的测定

      苯甲酸(钠)的测定有气相色谱法、紫外分光光度法、高效色相色谱法和滴定法等。

(一)高效液相色谱法

1、测定原理

     试样加温除去二氧化碳和乙醇，调节pH至近中性，过滤后进高效液相色谱仪，经反相色谱分离后，根据保留时间和峰面积进行定性和定量。

2、试剂

①氨水：1+1。

②甲醇：经0.5μm滤膜过滤。

③碳酸氢钠溶液：20g/L。

④乙酸铵溶液：0.02mol/L。称取1.54g乙酸铵，加水至1000mL溶解，经0.45μm滤膜过滤。

⑤苯甲酸标准贮备溶液：准确称取0.1000g苯甲酸，加5mL碳酸氢钠溶液(20g／L)，加热溶解，移入100mL容量瓶中，加水定容至刻度，作为储备溶液，此溶液每毫升含苯甲酸lmg。

⑥苯甲酸标准使用溶液：吸取苯甲酸标准储备溶液10.0mL，放入100mL容量瓶中，加水至刻度，经0.45μm滤膜过滤，该溶液每毫升相当于0.l0mg的苯甲酸。

3、仪器

高效液相色谱仪(带紫外检测器)。

4、操作方法

(1)试样处理

①果汁类：称取5.00～10.0g试样，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当的体积，离心沉淀，上清液经0.45/μm滤膜过滤。

②汽水：称取5．00～10．0g试样，放入小烧杯中，微温搅拌除去二氧化碳，用氨水(1+1)调pH～约7。加水定容至l0～20mL，经0.45μm滤膜过滤。

③配制酒类：称取10.0g试样，放入小烧杯中，水浴加热除去乙醇，用氨水(1+1)调pH约7，加水定容至适当体积，经0.45μm滤膜过滤。

(2)高效液相色谱参考条件

①柱：WG-C184.6mm×250mm，10μm不锈钢柱。

②流动相：甲醇-乙酸铵溶液(0.02mol／L)(5+95)。

③流速：lmL／min。 ④进样量：l0μL。