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高效液相色谱质谱法测定白酒中的环己基氨基磺酸

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大C 0 1504 2022-01-22
【摘要】使用液相色谱质谱联用仪对甜味剂进行分析定量,可大大缩短样品处理时间,提高工作效率,灵敏度较高,检验结果精确。
  • 白酒保持适度的甜味,可以给人甘醇、绵甜的愉悦感,为追求高档白酒的醇甜感,一些企业在生产勾兑过程中,向低档白酒中添加各类人工合成的甜味剂,如甜蜜素三氯蔗糖糖精钠等。目前,市面上的甜味剂多种多样,而且各种甜味剂的检测方式各有不同,甚至连样品净化方式都各有不同。增加了检验的时间及难度。笔者通过实验,对各种甜味剂的共性进行分析,使用液相色谱质谱联用仪同时进行检测,大大简化了样品前处理,提高了检测结果的准确性。

    1材料与方法

    1.1仪器与药品

    1.1.1仪器

    岛津超高效液相色谱串联四极杆质谱仪(LCMS-8040)、AB液相色谱仪-质谱联用仪(API4000)、电喷雾离子源、Labsolutions色谱工作站。

    1.1.2标准品

    甜蜜素(环己基氨基磺酸钠)、三氯蔗糖、糖精钠、安赛蜜(由中国 中心提供)。

    1.1.3溶液配制

    (1)标准储备液溶液的配制。用水将各标准品溶解定容,配制成100mg·L-1的标准溶液。置于1~4℃冰箱保存,可保存12个月。(2)20mg·L-1标准使用液的配制。准确吸取10mL标准储备液用水稀释并定容至50mL,混匀。置于1~4℃冰箱保存,可保存6个月。

    1.2实验方法

    1.2.1色谱条件

    色谱柱:C18柱,2.1μm,100mm×2.1mm;流动相:甲醇、水(10∶90);梯度洗脱条件见表1;流速:0.3mL·min-1;进样量:10μL;柱温35℃。

     


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