环己基氨基磺酸钠俗称甜蜜素,为人工合成甜味剂。因其甜度高，使用成本低而在饮料,糕点,蜜饯等食品中广泛添加。近年来食品中甜蜜素含量超标及在禁止添加甜蜜素的食品中添加甜蜜素的报道日渐增多，因此对食品中甜蜜素含量的监测也正在加强。测定食品中甜蜜素的方法多为气相色谱法。其测定原.理是在硫酸介质中环己基氨基磺酸钠与亚硝酸钠作用，生成环己醇亚硝酸酯。

通过衍生物环己醇亚硝酸酯定量测定环己基氨基磺酸钠的含量。我们用GC-MS法测定甜蜜素时发现衍生物环己醇亚硝酸酯并非色谱图中的主峰,并且灵敏度低。而以色谱图中的主峰来定量,则测定结果具有良好的准确度和重现性,且灵敏度高,线性范围宽,无干扰,用于实际样品的测定，结果令人满意。

1材料与方法

1.1仪器和试剂

HP6890/5973型气相色谱-质谱联用仪，5%HP-5MS30mX0.25mmX0.25pum毛细管柱;分析纯正己烷，氯化钠,50g/L亚硝酸钠溶液,100g/L硫酸溶液。

1.2实验条件

色谱条件:初始温度40C，保持10min,以15C/min程序升温至220C,保持20min,载气为氦气,流速1.0mL/min,分流比5:1,进样口温度250C。质谱条件:离子源EI源,280C,电子能量70eV,Scan方式质量扫描范围30~500amu,溶剂延迟时间5min,进样量1.0u。

1.3实验方法

液体样品直接吸取20mL,固体样品称取2.0g,用100mL纯水浸提,吸取20mL置冰浴中,加5mL亚硝酸钠溶液,5mL硫酸溶液,30min后加5g氯化钠,10.0mL正己烷提取,取正己烷层测定。

2结果与讨论

2.1甜蜜素标准衍生物的总离子流图

见图1。8.5min处的衍生物(峰1)的质谱图见图2。

2.2环己醇亚硝酸酯(峰2)的质谱图

见图3。图3上为环己醇亚硝酸酯的标准谱库质谱图，下为峰2的质谱图。

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