1.盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃～27℃，再用冰水降温至8℃～12℃，保温15min～25min结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。

2.根据权利要求1所述的盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃，保温20min后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅰ，在50℃温度下搅拌滤液Ⅰ20min后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃并保温20min，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；浓缩滤液Ⅱ，在50℃温度下搅拌滤液Ⅰ20min后自然降温至25℃，再用冰水降温至10℃并保温20min，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。

3.根据权利要求1所述的盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，所述滤液Ⅲ用于制取作为再次结晶的原料，包括：将滤液Ⅲ与硝酸铵、氨水反应，反应结束后降温至8℃，过滤，过滤所得的滤渣用甲醇洗涤后烘干得干品Ⅰ；将所述干品Ⅰ与甲醇、酸甲醇反应，反应结束后，缓慢降温至25℃，再用冰水降温至15℃，过滤，过滤所得的滤渣用甲醇洗涤烘干得用于再次结晶的原料。

4.根据权利要求1所述的盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，浓缩滤液Ⅰ至固液质量比为100:74～78。

5.根据权利要求1所述的盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，浓缩滤液Ⅱ至固液质量比为100:74～78。

盐酸硫胺的多次水法结晶方法

技术领域

[0001]本发明属于盐酸硫胺的结晶方法，更具体涉及一种盐酸硫胺的多次水法结晶的方法。

背景技术

[0002]现有的盐酸硫胺乙醇结晶需消耗大量乙醇，成本较高；而且通过乙醇结晶的盐酸硫胺，其自然堆积密度较小，影响盐酸硫胺的质量。

发明内容

[0003]本发明的目的是提供一种成本较低且堆积密度较高的盐酸硫胺的多次水法结晶方法。

[0004]根据本发明的一个方面，提供了一种盐酸硫胺的多次水结晶工艺，其特征在于，包括如下步骤：

[0005]将盐酸硫胺粗品和纯化水在60℃～70℃温度下搅拌至盐酸硫胺溶解后自然降温至25℃～27℃，再用冰水降温至8℃～12℃，保温15min～25min结晶后过滤，得滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ，滤渣Ⅰ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；

[0006]浓缩滤液Ⅰ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅱ和滤渣Ⅱ，滤渣Ⅱ用乙醇洗涤得盐酸硫胺；

[0007]浓缩滤液Ⅱ，在45℃～55℃温度下搅拌滤液Ⅰ15min～25min后自然降温至20℃～30℃，再用冰水降温至8℃～12℃并保温15min～25min结晶后过滤，过滤得滤液Ⅲ和滤渣Ⅲ，滤渣Ⅲ用乙醇洗涤得盐酸硫胺。