北方伟业计量集团有限公司
一、方法选择的依据
测定植物或土壤中微量元素含量的方法,目前广泛采用的是原子吸收分光光度法(AAS)。本法具有灵敏度高、干扰少、准确、分析速度快等优点。但在测定植物中微量元素含量时,常因样品前处理(高温干灰化或强酸消煮)方法不同,致使测定结果有差异。另外,处理植物样品的速度也远不能适应AAS法的分析速度。因此,人们试用稀HCI浸提植物中Cu,Zn,Fe,Mn等金属元素,以替代常规的干、湿灰化法。但Fe的提取率均偏低,最近有人提出在80℃时,用维生素C(Vc)-盐酸溶液Cc(HC1)=2mol·L-1]浸提液,可以一次性完全提取植物中Cu, Zn,Fe,Mn等,特别是可把Fe完全提取出来。测定数据与湿灰化法十分吻合,经t检验这两种方法无显著性差异,说明浸提法完全可以替代干、湿灰化法。
稀HC1浸提与AAS法匹配,手续简捷、操作方便,适于大批里样品分析,不失是一种快速测定植物微量元素的理想方法。如果采用笑气-乙炔火焰或石墨炉原子吸收光谱法,还可对同一份浸出液中的B和Mo进行定量测定。在有条件的实验室,可采用当代先进的等离子体发射光谱法(ICP-AES),直接对浸出液进行一次性爆光,同时测定Cu,Zn,Mn,B,Mo,Fe等元素,它比AAS法具有更多的优点。
二、方法原理
植物样品在80℃下,用Vc-盐酸溶液[c(HCl)=2mol·L-1]浸提,浸出液中的Cu ,Zn,Fe,Mn元素可直接用原子吸收分光光度法进行逐一测定。关于添加维生索C(Vc)提高HCI对植物中铁提取率的机理,可能是由于植物体内的高价铁被Vc还原和络合,而易被HC1完全浸出。
三、仪器及设备
恒温振荡器;原子吸收分光光度计。
四、试剂
维生素C-盐酸溶液[p(C6H306)=0.4g·L-1-c(HCl)=2mol·L-1〕:称取0.40g维生素C(也称杭坏血酸.简称Vc,C6H3O6,左旋,旋光度+21o~+22o,分析纯)于1L烧杯中,加约700mL水溶解,量取166.0 mL浓盐酸(HCl.p≈1.19g·mL-1,优级纯)加入该烧杯中,拌匀,移入IL容量瓶中。用水定容,维生素C易氧化,此液现用现配。
五、操作步骤
(1)浸提 称取1.000g经烘干磨碎((1mm)的植物样品于塑料瓶中,加入25.0mL Vc-盐酸溶液(试剂1),盖好内、外瓶盖,称取该塑料瓶重量,置于800C恒温振荡器上振荡2h,再称该塑料瓶重,用蒸馏水补至原重后过滤,滤液待用。
(2) AAS计测定吸收值 由于植物样品中的Cu, Zn,Fe,Mn含量一般较低,所以这些元素可以直接用HC1浸出液测定。各元素的测定波长是:Cu 324.7nm,Zn 213.8nm,Fe 248.5nm,Mn 279.5nm。同时作空白试验。
(3)工作曲线 将待测元素混合配制在同一标准溶液中,其中加入与待测液相同量的HC1浸提液。工作曲线浓度为:Cu 0.5 mg·L-1~2. 5 mg·L-1,Zn 0.4 mg·L-1~2.0 mg·L-1, Fe 2.0 mg·L-1~10.0 mg·L-1,Mn 1.0 mg·L-1~5.0 mg·L-1。在与试样测定相同的工作条件下,分别测定吸收值并绘制工作曲线。不同型号的仪器其操作条件各不相同,需分别试验各自适宜的工作曲线范围和去干扰的方法。
六、结果计算
式中: ω(Cu,Zn,Fe,Mn)——分别为植物中全铜、锌、铁、锰的质量分数,mg·kg -1;
P——测得浸出液中Cu,Zn,Fe,Mn的质量浓度,mg·L-1;
V——浸出液体积,mL;
m——烘干植物样品质量,g。
参考资料:土壤农业化学分析方法
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