4、操作步骤

（1）干灰化称取烘干磨碎(0.5mm)植物样品5.000g～10.000g(视植物含钼(MO)量高低而定)，置于石英或瓷蒸发皿中，在电炉上缓缓加热炭化，至不冒烟时，移入高温电炉中，逐渐升温至500℃，灰化3h。冷却后，滴加少量水润湿灰分，加盆表面皿，小心地分次加入30mL盐酸溶液(试剂1)溶解灰分，加20 mL水，加热煮沸5 min促使其溶解，用定量滤纸过滤入100 mL容量瓶中，用热水洗涤蒸发皿和滤纸上残渣，冷却后用水定容(如灰化不完全，可将残渣和滤纸烘干，重新灰化。经HCI溶解后一并测定)，或者不定容，全部试液均用于测定。

（2） KCNS显色：吸取50.0mL试液(含Molμg～3μg,HCI约1.2mol·L^-1)于125mL分液漏斗中，加10 mL氯化铁溶液〔p(FeC1₃)=0. 5g·L^-1]，摇匀。

（3）工作曲线绘制：吸取1mg·L^-1钼标准溶液0mL、0.1mL、0.3mL、0.5mL、1.0mL,2.0 mL、4.0mL、6.0mL分别放入125mL分液漏斗中，各加10mL三氯化铁溶液，按上述步骤显色和萃取比色(系列比色液的浓度为0mg ·L^-1～0.6mg·L^-1钼)。

5、结果计算

式中: ω(Mo)——植物中全钼(Mo)的质量分数.mg ·kg^-1；

P——侧得显色液中铂(Mo)的质盆浓度.mg·L^-1；

ts——分取倍数 ；

V——比色时定容体积，mL；

m——烘干样品质量，g。

四、极谱（催化波）法

1、方法原理

用极谱催化波法测定钼，其灵敏度远高于KCNS比色法。只需称取lg左右样品，经干灰化后，用HCI溶解灰分，蒸干后，加支持电解质苯差劲乙酸-氯酸盐一硫酸溶液，直接用催化极谱法测定钼。

2、仪器及设备

高温电炉；石英坩埚或瓷坩埚（30mL）。

3、试剂

（1）盐酸溶液(1:5，优级纯)。

（2）硫酸溶液[c (H₂SO₄)=2.5mol·L^-1〕:量取140mL浓硫酸(H₂SO₄，p≈1.84g·mL^-1，优级纯)，缓缓注入水中，定容至1L；

（3）苯羟乙酸溶液[c (C₈H₈O₃)=0.5mol·L^-1]:苯羟乙酸(苦杏仁酸C₈H₈O₃，分析纯)，用二次蒸馏水配制(宜新配，可连续使用一周)；

（4）饱和氯酸钠溶液(NaC1₃，分析纯)；

（5）钼(Mo)标准溶液:0.1500g三氧化钼(MoO₃，光谱纯)溶于10mL氢氧化钠溶液[c(NaOH)=1mol ·L^-1]溶液中，加HCI酸化，用去离子水定容至1L，此为p(Mo)=100mg·L^-1贮存溶液。再稀释成含Mo 0.004mg·L^-1,0.008mg·L^-1，0.012 mg·L^-1,0.016mg·L^-1,0.020 mg ·L^-1的标准系列溶液。

4、操作步骤

(1)干灰化:称取烘干磨碎((0.5mm)植物样品1.000g于石英或瓷坩埚中，在电炉上缓缓加热炭化，待烟冒尽，移入高温电炉中，于525⁰C温度下灼烧2h｛若有黑色炭粒，可将坩埚取出冷却，滴加硝酸铵溶液[p(NH₄NO₃)=300g·L^-1〕，湿润后，先于低温蒸干，再灼烧1h)。冷却后，用水润湿，加入10mL HCI(1:5)溶液溶解灰分，过滤于100mL容量瓶中，洗涤残渣及坩埚，最后用水定容。

（2）极谱测定：吸取1.00 mL定容试液于25mL烧杯中，在电砂浴上小心蒸干。冷却后，加入1mL硫酸溶液(试剂2),1mL苯羟乙酸(试剂3),10mL饱和氯酸钠溶液(试剂4)，摇匀，静置0.5h后示波极谱仪上测定。记录电流倍率和峰电流值（格数）。样品测定同时进行空白试验。

（3）工作曲线绘制：分别吸取含Mo 0.004mg ·L^-1,0.008mg ·L^-1,0.012mg ·L^-1,0.016 mg·L^-1,0.020 mg·L^-1标准系列溶液各1.00 mL于25 mL烧杯中，各加1.00mL空白液，蒸干后以下操作同2。以测得的峰电流值与对应的钼浓度作标准曲线或计算回归直线方程。

5、结果计算

参考资料：土壤农业化学分析方法