食品中微量与痕量元素含量与当地的水、土壤密切相关，且不同地区有其各自的元素组成特征。目前矿物元素分析技术主要用于植物源产品如葡萄酒、咖啡、茶叶等食品产地溯源研究中，结果发现它们对食品地域判别效果非常好（Baxteretal，1997；Coetzeeetal，2005；JaaroslavaSperkovaetal，2005；Andersonetal，2002；Andreaetal，2005；An-tonioMoreda-Pifieiroetal，2003；Arvanitoyannisetal，2005；HernAndezetal，2005）。利用矿物元素指纹技术在动物源产品产地溯源中的研究报道较少，且主要是对奶酪产地溯源的研究，而对肉品地域溯源的研究几乎未见报道。

这里重点对四大肉牛产区脱脂牛肉样品中Na、Mg、Al、K、Ca、V、Mn、Fe、C〇、Ni、CU、Zn、Ga、As、Se、Sr、Zr、Mo、Sn、Sb、Ba、Pb22种元素进行检测，分析比较不同地域各种元素含量的差异以及它们对牛肉产地判别的重要性，探讨多元素分析技术对我国牛肉产地溯源的可行性及其判别效果，筛选出判别牛肉产地的有效溯源指标，并建立判别模型，为食品产地溯源提供一种新的可能途径。

一、牛肉产地溯源分析取样及测定

牛肉产地的基本信息及采样点的设计同4.2表4-7。

（1）取样方法：屠宰后在每头牛的后臀部取500g肉，装入自封袋中，在-20⁰C冰箱中冷冻保藏。

（2）样品前处理：牛肉样品经绞肉机绞碎，在70⁰C恒温干燥48h，用粉碎机粉碎，置于烧杯中加入石油醚浸提脱脂。脱脂后的牛肉粉进行充分研磨，过200目筛后备用；回收浸提液中的石油醚，得到粗脂肪样品，备用。

（3）氢同位素比率检测：称量1mg的样品放入φ8mm×5mm的银杯中，折成小球状，放放96孔的盘中（酶联免疫板），盖子松散地放在上面。在测定之前，样品和角蛋白标准品均放在实验室的平衡架上，在室温条件下平衡96h以上。样品在1275⁰C的高温下分解成H₂、N₂和CO气体，然后经过100⁰C的纯化柱，利用孔径为5A的分子筛除云N₂和CO气体，得到纯净的H₂，进入连续流动的同位素比率质谱仪（CF—IRMS)中进行测定。载气He的流量为100mL/min，样品在载气作用下的流量为50mL/min。氢同位素比率用δD（%）表示，δD的相对标准为V-SMOW。计算见式（4—2）。

δD（%）=（Rsp/Rst—1）×100   （4-2）

式中，R为轻同位素与重同位素丰度比，即2H/1H；下标sp表示样品，st表示标准。

（4）碳、氮同位素比率检测，称量50μg～800μg样品，先经过Flah EA12型元素分析仪转化为纯净的CO₂气体和N₂，再经过型号为Conlo Ⅲ型稀释仪。最后进入DELTAM Thermo Finigan质谱仅进行检测。具体的工作参数如下：

元素分析仪：进样器氨气吹扫流最为200mL/ min，氧化炉温度为1020⁰C ，还原炉温度为650⁰C，载气氦气流量为90mL/ min。

Conflo Ⅲ条件设定：He稀释压力为0. 6bar，CO₂参考气压力为0. 6bar，N₂参考气压力为1. 0bar。

质谱仅条件：用USGS24（δ13CPDB=—16. 0‰）标定CO₂钢瓶，用IAEAN1（δ15N=0. 4‰）标定N₂钢瓶。用标定的钢瓶气作为标准。

稳定性碳复同位素比率分别用δ¹³C（‰）和δ¹³N‰）表示，δ¹³C的相对标准为V-PDB，δ¹⁵N的相对标准为空气。计算公式见式（4-3）。

δ（‰）=（R样品 /R样品- 1）X100   （4-3）

式中，R为轻同位素与重同位素丰度比，即13C/12C和15N/14N。

（5）铅同位索比本检测：称取0.3g～0.5g脱脂牛肉粉，置于消化管中，加入浓硝酸65%，分析绝）10mL，盐酸（37%，分析纯）3mL放入Muliwave3000微波销解仪（美国PE公司）中进行样品消煮。消煮后的样品用750a ICP - MISC美国Agilent公司）测定样品中能同位素比率。仅器的具体工作参数如下。

微波消解仪：条件微波在10min内从OW增大到1200W，然后在1200W的功率下消解30min，最高温度达1900C，最大压力达24har，清解后得到澄清透明的客液用去离子（＞18.2MΩ）洗出样品，定容到50mL，装入塑料瓶待测。

ICP—MS的工作条件：

RF功率：1200W

载气流速：1.12L/min

蠕动氧流速：0. lrps

雾化室温度：2⁰C

氧化物指标：0.45%

双电荷指标：1.01%

3次重复测定，用外标法进行定量。铅同位素标准样品采用Apilent公司的环境标样1用内标法保证仪器的稳定性Li、Ge、Y、In、Tb、 Bi是所选择的内标。当内标元素的RSD（3次重复测定）＞5%。重新测定样品。

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