2）流动相的选择

当温度为25℃，流动相流速为0.8mL/min，检测波长为285nm时，不同流动相中CP的高效液相色谱如图2所示。由图2可见：乙腈明显优于甲醇作为流动相时的分离效果；当V（乙腈（∶V（水）=4，保留时间为4.6min时分离效果较好，可将乙醇、CP及其他杂质的色谱峰分开且峰形规则，因此选择V（乙腈）∶V（水）=4为最优流动相。由于不同物质的理化性质不同，因此对流动相的选择也不同。本文选择的最佳流动相可将CP与其他物质完全分离。

（2）流速的选择当温度为25℃，V（乙腈）∶V（水）=4的溶液为流动相，流速分别为0.4，0.6，0.8，1.0，1.2，1.4mL/min时，CP标准溶液（50mg/L）的色谱如图3所示。由图3可见：当流动相流速较低（0.4，0.6mL/min）时，样品保留时间长，分离效果好，但测定时间长；当流速较高（1.2，1.4mL/min）时，样品保留时间短，但分离效果差，图谱存在拖尾现象；当流速为0.8mL/min，CP保留时间为4.55min时，峰形及分离效果较好，因此选其为最佳流速。

2、CP标准曲线

在V（乙腈）∶V（水）=4的溶液为流动相，流速为0.8mL/min，检测波长为285nm条件下，测定质量浓度分别为0，2，5，10，20，25，45，75mg/L的CP标准溶液色谱，以色谱峰面积为纵坐标Y，进样质量浓度为横坐标X，绘制标准曲线如图4所示。由图4可见，CP的质量浓度与其对应的峰面积呈较好的线性关系（R2=0.9998，p＜0.01）。

3、检出限

在V（乙腈）∶V（水）=4的溶液为流动相，流速为0.8mL/min，检测波长为285nm条件下，对空白土壤样品连续进样测定20次，根据峰面积的标准偏差，按式（1）计算得到检出限为0.42mg/L，表明该方法可准确分析土壤中较低质量浓度的CP。

4、准确度和精密度

（1）CP准确度和精密度测定在V（乙腈）∶V（水）=4的溶液为流动相，流速为0.8mL/min，检测波长为285nm条件下，对CP标准溶液（50mg/L）重复进样10次，计算标准偏差和变异系数，结果列于表2。由表2可见，测定结果具有较好的重复性，标准偏差和变异系数分别为1.89和0.048，即该方法测定CP标准溶液具有较高的准确度和精密度。

（2）不同土壤中CP准确度和精确度测定在V（乙腈）∶V（水）=4的溶液为流动相，流速为0.8mL/min，检测波长为285nm条件下，在3种土壤中测定低质量浓度（25mg/L）和高质量浓度（75mg/L）CP的加标回收率，结果列于表3。由表3可见，该方法具有较高的准确度和精密度，可用于草甸黑土、黑钙土和风沙土中CP质量比的测定。

（3）不同剂型CP在土壤中的准确度和精确度测定在V（乙腈）∶V（水）=4的溶液为流动相，流速为0.8mL/min，检测波长为285nm条件下，不同剂型CP在土壤中质量比测定结果列于表4.由表4可见：CP乳油在草甸黑土、黑钙土和风沙土中的标准偏差分别为2.14，2.68，3.06，变异系数分别为0.03，0.03，0.04；CP微囊悬浮剂在草甸黑土、黑钙土和风沙土中的标准偏差分别为3.05，3.03，1.34，变异系数分别为0.04，0.04，0.02。表明该方法可用于不同剂型CP在不同土壤中含量的测定，具有较高的准确度和精密度。

综上所述，本文给出了超声萃取-高效液相色谱法测定不同类型土壤中硝化抑制剂CP含量的方法。以乙腈和蒸馏水为流动相，最佳比例为V（乙腈）∶V（水）=4，最佳检测波长为285nm，最佳流速为0.8mL/min，标准曲线线性显著（R2=0.9998，p＜0.01），检出限为0.42mg/L。在最佳条件下，用超声萃取-高效液相色谱法可在4.5min内分离测定草甸黑土、黑钙土和风沙土中CP的含量，不同质量浓度和不同剂型CP溶液在草甸黑土、黑钙土和风沙土中添加24h的回收率为82.44%～91.66%，标准偏差为1.34～5.04，变异系数为0.02～0.06。该方法快速简便、精密度和准确度较高，可用于不同类型土壤中不同剂型硝化抑制剂CP含量的测定。

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