4、分析步骤

(1)色谱条件分析时，应根据气相色谱仪的型号和性能，制定最佳测试条件。

色谱柱：柱长2m，内径2mm，不锈钢柱，内装TDX-01碳分子筛(60～80目)。

温度：柱温78℃；转化柱温度360℃。

气体流量：载气(H₂)78mL／min；氮气流量130mL／min；空气流量750mL／min。

记录仪：满量程10mV，纸速5mm／min。

静电放大器：高阻10¹⁰Ω。

(2)绘制标准曲线和测定校正因子

①绘制标准曲线。在5支100mL注射器中，用零空气将已知浓度的一氧化碳标准气体稀释成O.5～50mg／m³范围的4个浓度点的气体；另取零空气作为零浓度气体。准确量取1.0mL各个浓度的标准气体，按气相色谱最佳测试条件分别通过色谱仪的六通进样阀，得各个浓度的色谱峰和保留时间，每个浓度做3次，测量峰高的平均值。以一氧化碳的浓度(mg／m³)为横坐标，峰高平均值(mm)为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归线的斜率。

以斜率的倒数作为样品测定的计算因子B_g[(mg／m³)／mm]。

②测定校正因子。在测定范围内，可用单点校正法求校正因子。在样品测定同时，分别准确量取1.0mL零空气和与样品气浓度相接近的标准气体，按气相色谱最佳测试条件，通过色谱仪的六通阀进样测定，重复做3次，得峰高的平均值和保留时间。按式(4—6)计算校正因子：

（4-6）

式中 f——校正因子，(mg／m³)／mm；

C_s——标准气体浓度，mg／m³；

h_s——标准气体的平均峰高，mm；

h₀——零空气的平均峰高，mm。

(3)样品测定 通过色谱仪六通进样阀进1.OmL样品空气，按绘制标准曲线或测定校正因子的操作步骤进行测定。每个样品重复做3次，用保留时间确认一氧化碳的色谱峰，测量其峰高，得峰高的平均值(mm)。同时，另取零空气按相同的操作步骤作空白测定。

高浓度样品，应用零空气稀释至小于50mg／m³，再按相同的操作步骤进行分析。记录分析时的气温和大气压力。

5、计算

(1)标准曲线法 空气中CO浓度。

（4-7）

式中 h——样品气体峰高的平均值，mm。

(2)单点校正法

（4-8）

式中:f一用单点校正法得到的校正因子，(mg／m³)／mm。

(3)根据分析时的气温和大气压力，将测定浓度值换算成标准状况下的浓度。

6、说明

①当直接进样1mL时，检出限浓度为O.5mg／m³；其测定范围为1～50mg／m³。

②本法的气相色谱条件，对空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不干扰测定。

③一氧化碳浓度在6mg／m³时，10次进样分析，相对标准差为2％。

④一氧化碳浓度在3～25mg／m³时，回收率为94％～104％。

(二)汞置换法

1、原理

一氧化碳在180～200℃下与氧化汞反应，可置换出汞蒸气。根据汞对波长253.7nm紫外光线的吸收，利用光电转换，检测出汞蒸气含量，再将其换算成一氧化碳浓度。

2、试剂

(1)氧化汞黄色，直径为0.3～0.8mm颗粒。

(2)碘活性炭称取1份质量碘，2份质量碘化钾和20份质量水配成溶液。然后，加入约10份质量活性炭，用力搅拌至溶液脱色后，用布滤去溶液。取出活性炭，在110℃下烘1～2h，取出，置于棕色瓶中密封保存备用。

(3)一氧化碳标准气 60mg／m²，不确定度小于2％(储于铝合金钢瓶中)。临用时用零空气稀释成所需浓度的标准气体。

3、采样

用双连橡皮球将现场空气打入铝箔复合薄膜采气袋，使之胀满后挤压放掉。如此反复5～6次，最后一次打满后，密封进气口，带回实验室分析。如用聚乙烯塑料袋，应在24h内进行测定。

4、分析步骤

(1)测定前的准备按照仪器说明进行安装，检漏，启动，校准。

(2)样品测定将采气袋中的现场空气样品，经六通阀定量管进样，测得空气样品的响应值，做3次测定，得响应平均值(ram或mV)。记录分析时的气温和大气压力。

5、计算

(1)空气中一氧化碳浓度(mg／m³)按式(4—9)计算

（4-9）

式中：Co——CO标准气体浓度，mg／m³；

h₀——CO标准气体平均响应值，mm或mV；

h——样品空气中一氧化碳平均响应值，mm或mV。

(2)根据分析时的气温和大气压力，将测定浓度值换算成标准状况下的浓度。

参考资料：环境中有毒有害物质与分析检测