北方伟业计量集团有限公司
内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。
内标法的优点:
对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。
内标法的缺点
是必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。
内标物的选择原则
对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:
1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);
2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;
3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;
4.能加入内标物的量应接近于被测组分;
5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;
6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。
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