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内标法的优缺点及内标物的选择原则

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纷繁 2019-04-27 19:09 评论( 0 ) 浏览( 9564 )

内标法是结合了峰面积归一法和外标法的优点的一种方法,它在加入内标物后,按峰面积归一法的分析方法进行分析,这就避免了由于进样的一致性及样品歧视效应导致的偶然误差。

内标法的优点:

对进样量不严格要求,测定的结果也较为准确,由于通过测量内标物及被测组分的峰面积的相对值来进行计算的,因而在一定程度上消除了进样量、仪器不稳定等变化所引起的误差,只对欲分析的组分峰做校正。

内标法的缺点

是必须加一个组分进到样品,易增加面积测量误差。操作程序较为麻烦,每次分析时内标物和试样都要准确称量,有时寻找合适的内标物也有困难。

内标物的选择原则

对于内标法定量分析来说,内标物的选择是及其重要的。它必须满足如下的条件:

1.内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如:沸点、极性、化学结构等);

2.内标物应是该试样中不存在的纯物质;

3.它必须完全溶于被测样品(或溶剂)中,且不与被测样品起化学反应;并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;

4.能加入内标物的量应接近于被测组分;

5.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近,或在几个被测组分色谱峰中间。且又不共溢出,目的是为了避免仪器的不稳定性所造成的灵敏度的差异;

6.选择合适的内标物加入量,使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%,以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。



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