北方伟业计量集团有限公司
对于标准品的期间核查现阶段没有相应的标准来规范,那你所在的实验室是怎样来进行期间核查的?欢迎大家畅所欲言。
我们现在所采用的方法如下:
五、核查要求
5.1核查方式
5.1.1 原液
对于未开封的 ,仅需对其外观、有效期、储存条件、容器损伤、溶液污染等进行核查;
对于已开封的 ,除了对其外观、有效期、储存条件等进行核查,必要时,还可通过以下方法进行技术核查;
(1) 与其他实验室间对比;
(2) 送有资质的校准机构进行校准;
(3) 采用不同制造商或同一制造商的不同批号 进行比对;
(4) 利用一级 对二级 进行核查;
(5) 利用有效 进行核查。
5.1.2 标准储备液/中间液
(1) 利用有效 进行核查;
(2) 利用近期能力验证/测量审核结果满意的样品核查;
(3) 采用质量控制图进行趋势检查等;
5.2核查周期
5.2.1对于未开封的 ,在其有效期的中间时间点进行期间核查。
5.2.2对于已开封的 ,在连续使用6个月时进行期间核查。
5.2.3标准储备液/中间液,一般建议储存期在3个月以上的 /标准溶液,在其有效期的中间时间点应至少进行1次期间核查(针对性质不稳定的 /标准溶液,可适当增加核查频次),如发现其外观、储存条件发生变化或怀疑其导致检验检测结果异常等情况,应立即组织人员进行技术核查。
5.3核查结果的判定
的期间核查结果,可通过与实验室自行规定的允许偏差范围进行对比、质控图以及t检验法等方式进行判定。下面详细介绍t检验法:
式中:-为任一次
稳定性监测的测量平均值;
-
特性量值的标准值;s-测量方法的标准偏差;n-测量次数;t(a,(n-1))-t检验临界值(查t界值表)
如果求得的t值大于t分布表所列的值t(a,j),说明对于
的结果有显著性差异,则该
不能继续使用,应立即停用;如果求得的t值小于t分布表所列的值t(a,j),说明
对于
的结果没有显著性差异,则该
可以继续使用。
t界值表
P(2)双侧 n-1 |
0.5 |
0.2 |
0.1 |
0.05 |
0.01 |
1 |
1.000 |
3.078 |
6.314 |
12.706 |
63.657 |
2 |
0.816 |
1.886 |
2.92 |
4.303 |
9.925 |
3 |
0.765 |
1.638 |
2.353 |
3.182 |
5.841 |
4 |
0.741 |
1.533 |
2.132 |
2.776 |
4.604 |
5 |
0.727 |
1.476 |
2.015 |
2.571 |
4.032 |
6 |
0.718 |
1.440 |
1.943 |
2.447 |
3.707 |
7 |
0.711 |
1.415 |
1.895 |
2.365 |
3.499 |
8 |
0.706 |
1.397 |
1.860 |
2.036 |
3.355 |
9 |
0.703 |
1.383 |
1.833 |
2.262 |
3.250 |
10 |
0.700 |
1.372 |
1.812 |
2.228 |
3.169 |
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