土壤和沉积物总汞的测定催化热解-冷原子吸收分光光度法

前    言

为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，规范土壤和沉积物中总汞的测定方法，制定本标准。

本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。

 本标准的附录A为资料性附录。

本标准为首次发布。

本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订。

本标准起草单位：江苏省环境监测中心。

本标准验证单位：镇江市环境监测中心站、连云港市环境监测中心站、江苏省疾病预防   控制中心、中国地质调查局南京地质调查中心、国土资源部南京矿产资源监督检测中心和江   苏省环境监测中心。

本标准环境保护部2017年12月28日批准。

本标准自2018年4月1日起实施。

本标准由环境保护部解释。

土壤和沉积物        总汞的测定    催化热解-冷原子吸收分光光度法

警告：实验中使用的硝酸具有较强的挥发性和腐蚀性，标准溶液配制过程应在通风橱中 进行；操作时应按规定佩戴防护器具，避免吸入呼吸道和直接接触皮肤、衣物。

1适用范围

本标准规定了测定土壤和沉积物中总汞的催化热解-冷原子吸收分光光度法。

 本标准适用于土壤和沉积物中总汞的测定。 当取样量为 0.1 g 时，本标准方法检出限为 0.2 μg/kg，测定范围为 0.8～6.0×103 μg/kg。 2规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本  标准。

GB 17378.3    海洋监测规范    

第 3 部分：样品采集、贮存与运输 GB 17378.5    海洋监测规范  

 第 5 部分：沉积物分析

HJ 494    水质    采样技术指导

HJ 613    土壤    干物质和水分的测定    重量法

HJ/T 91    地表水和污水监测技术规范

HJ/T 166    土壤环境监测技术规范

3方法原理

样品导入燃烧催化炉后，经干燥、热分解及催化反应，各形态汞被还原成单质汞，单质   汞进入齐化管生成金汞齐，齐化管快速升温将金汞齐中的汞以蒸气形式释放出来，汞蒸气被   载气带入冷原子吸收分光光度计，汞蒸气对 253.7 nm 特征谱线产生吸收，在一定浓度范围内，吸收强度与汞的浓度成正比。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子  水或蒸馏水。

4.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml，优级纯。

4.2重铬酸钾（K2Cr2O7）：优级纯。

4.3    氯化汞（HgCl2）：优级纯。临用时放干燥器中充分干燥。

4.4固定液。 将 0.5 g 重铬酸钾（4.2）溶于 950 ml 蒸馏水中，再加 50 ml 硝酸（4.1），混匀。

4.5汞标准贮备液：ρ（Hg）=100 mg/L。 称取 0.1354 g 氯化汞（4.3），用固定液（4.4）溶解后，转移至 1000 ml 容量瓶，再用固定液（4.4）稀释定容至标线，摇匀。也可直接购买市售有证标准溶液。

4.6汞标准使用液：ρ（Hg）=10.0 mg/L。 移取汞标准贮备液（4.5）10.0 ml，置于 100 ml 容量瓶中，用固定液（4.4）定容至标线， 混匀。临用现配。

4.7    载气：高纯氧气（O2），纯度≥99.999 %。

4.8    石英砂：75 µm～150 µm（200 目～100 目）。 置于马弗炉 850℃灼烧 2 h，冷却后装入具塞磨口玻璃瓶中密封保存。

5仪器和设备