食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定
前言 本标准代替GB/T 5009.11——2003《食品中总砷及无机砷的测定》。

本标准与GB/T5009.11——2003相比﹐主要变化如下:

---标准名称修改为“食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定”。

---取消了食品中总砷测定的砷斑法及硼氢化物还原比色法，取消了食品中无机砷测定的原子荧光法和银盐法。

---增加了食品中总砷测定的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS);

---增加了食品中无机砷测定的液相色谱-原子荧光光谱法(LC-AFS)和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(LC-ICP-MS)。

食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定

1范围

本标准第一篇规定了食品中总砷的测定方法。本标准第二篇规定了食品中无机砷含量测定的液相色谱-原子荧光光谱法,液相色谱-电感耦合等离子体质谱法。 本标准第一篇第一法、第二法和第三法适用于各类食品中总砷的测定。

第二篇适用于稻米、水产动物,婴幼儿谷类辅助食品,婴幼儿罐装辅助食品中无机砷(包括砷酸盐和亚砷酸盐)含量的测定。 第一篇总砷的测定 第一法电感耦合等离子体质谱法 原理 样品经酸消解处理为样品溶液,样品溶液经雾化由载气送人ICP炬管中,经过蒸发,解离、原子化和离子化等过程,转化为带电荷的离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谐仪根据质荷比进行分离。对于一定的质荷比,质谱的信号强度与进入质谱仪的离子数成正比,即样品浓度与质谐信号强度成正比。通过测量质谐的信号强度对试样溶液中的砷元素进行测定。

3试剂和材料

注:除非另有说明,本方法所用试剂均为优级纯,水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂

3.1.1硝酸(HNO3):MOS级(电子工业专用高纯化学品),BV（Ⅲ）级。

3.1.2过氧化氢(H2O2)。

3.1.3 质谱调谐液:Li、Y,Ce,Ti、Co,推荐使用浓度为10 ng/mL。

3.1.4 内标储备液:Ge,浓度为100 ug/mL。

3.1.5氢氧化钠(NaOH)。

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液(2＋98):量取20 mL硝酸,缓缓倒入980 mL水中,混匀。

3.2.2内标溶液Ge或Y(1.0 μg/mL):取 1.0 mL内标溶液,用硝酸溶液(2＋98)稀释并定容至100 mL。

3.2.3氢氧化钠溶液(100 g/L):称取10.0 g 氢氧化钠,用水溶解和定容至100 mL。