北方伟业计量集团有限公司
当前,工作场所空气中二氧化硫检测常用的是《工作场所空气中硫化物的测定方法》(GBZ/T160.33—2004)甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,对于二氧化硫吸收液的贮存只有“采样前置于冰箱内保存,采样后样品在室温下可稳定15天”的描述,尚无更加深入的研究。而实际采样工作中采样地点可能距离实验室较远,吸收液和样品需要长途运输,因此,进一步研究采样前后吸收液的贮存条件十分必要。
1材料与方法
1.1仪器与试剂
AE240S电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司),HHS-21-4恒温水浴锅(常州诺基仪器有限公司),UV9000S紫外可见分光光度计(上海元析仪器有限公司)。盐酸(分析纯,北京化工厂),环己二胺四乙酸、甲醛、氨基磺酸、盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐(分析纯,国药集团化学试剂有限公司),氢氧化钠(分析纯,天津市化学试剂一厂),磷酸(优级纯,国药集团化学试剂有限公司),邻苯二甲酸氢钾(优级纯,天津市科密欧化学试剂开发中心),二氧化硫检测用亚硫酸钠标准溶液(北京海岸鸿蒙 技术有限责任公司)。
1.2二氧化硫吸收液影响因素实验
1.2.1吸收液的配制称取1.82g环己二胺四乙酸,溶于10ml氢氧化钠溶液(40g/L),用水稀释至100ml;取20ml此液和5.3ml甲醛、2.04g邻苯二甲酸氢钾,用水稀释至100ml,置于冰箱内保存。临用前,再用水稀释100倍。实验过程中尽量减少吸收液与空气的接触。
1.2.2时间对采样前吸收液吸光度的影响将装有100ml吸收液的试剂瓶放置在6七冰箱内,分别在1、2、3、4、5、8、10、15、20、30d使用分光光度计于575nm处测量吸收液的吸光度。
1.2.3温度对采样前吸收液吸光度的影响将4个装有100ml吸收液的试剂瓶分别标为A、B、C、D。A瓶放入6七冰箱,B瓶放入设置为20七的空调房内,C、D瓶分别放入30七、40P水浴锅中加热,测量4瓶吸收液的吸光度。
1.2.4光照对采样前吸收液吸光度的影响将1个棕色和1个透明的试剂瓶分别装100ml吸收液,每天暴露在阳光下2h以上,分别测量吸光度,测量结束后置于6七冰箱保存。
1.2.5采样后样品的制备直接在吸收液中加入二氧化硫标准溶液作为样品,根据GBZ/T160.33—2004中的二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法,配制浓度分别为1-00|xg/ml(A瓶)、5.00|ig/ml(B瓶)和10.00|ig/ml(C瓶)二氧化硫的吸收液作为样品。
1.2.6时间对样品吸光度的影响将3个装有100ml不同浓度样品放置在20T的空调房内,分别在1、2、3、4、5、8、10、15、20d使用分光光度计于575nm处测量样品的吸光度。
1.2.7温度对样品吸光度的影响GBZ/T160.33—2004中未要求样品低温贮存,本次研究只考虑常温状态下的样品贮存。将9个装有100ml样品的试剂瓶分另I」标为Al、A2、A3、Bl、B2、B3、Cl、C2、C3。Al、Bl、C1瓶放入设置为20T的空调房内;A2、B2、C2瓶放入30七水浴中加热,A3、B3、C3放入40T水浴中加热,分别在1、2、3、4、5、8、10、15、20d测量样品的吸光度。
1.2.8光照对样品吸光度的影响将装有100ml不同浓度样品的3个棕色瓶、3个透明瓶,每天暴露在阳光下2h以上,分别在1、2、3、4、5、6、7、8d测量样品的吸光度,测量结束后室温保存。
1.2.9相对标准偏差(RSD)计算计算各影响因素下吸收液吸光度的RSD值。
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