醋酸是最重要的有机酸之一，在醋酸酐、醋酸酯等的生产中有着重要的应用，在农药、医药、染料行业也有广泛应用。随着醋酸的广泛应用，污水中醋酸根离子的浓度增大，造成污水COD较高，为达到污水排放标准，有必要对污水中的醋酸根离子进行检测。

目前，醋酸根离子的测定主要有反相高效液相色谱法、离子排阻高效液相色谱法、离子交换高效液相色谱法、离子色谱法以及气相色谱法。采用离子色谱法测定醋酸根离子时，由于醋酸根离子在水溶液中常以醋酸和醋酸根离子共存的方式存在，测量结果有一定的偏差，准确性偏低，受其他离子基团的影响较大，且测量过程繁琐。采用常规的顶空-气相色谱法检测时，由于醋酸极性大、沸点较高，醋酸的响应值很小，重现性差，不能满足污水限度检查的要求。

高效液相色谱法（HPLC）是一种高效、快速及应用广泛的现代分离技术，具有分离效率高、选择性好、分析速度快、操作自动化、应用范围广的特点，已经成为有机物分析的支柱技术，在生物化学、临床医学、食品检验、石油化工及环境污染监测等领域得到了广泛应用。本课题采用高效液相色谱法检测污水中的醋酸残留量，通过调节流动相pH，使醋酸根离子在流动相的不断淋洗下以醋酸形式呈现，峰面积波动小，测量数值稳定，方法简便、灵敏度高、重现性好。部分色谱柱硅胶基质的反相色谱填充材料在碱性条件下会溶解而造成峰拖尾现象，当酸性过强时，色谱柱的硅氧键断裂造成键合相流失，影响色谱柱的使用寿命。因而，选择合适的pH是关键。

1实验

1.1材料与仪器

试剂：甲醇、醋酸、乙酸钠、磷酸、氢氧化钠（分析纯），污水（浙江闰土股份有限公司）。仪器：SPD-10AVPPlus高效液相色谱仪，ODS-C18色谱柱，FA2204B电子天平，KQ-200KDB超声波清洗器，AP-1P真空泵，砂芯过滤装置，PHS-3CpH计。

1.2HPLC分析原理

在高压条件下，溶质在固定相和流动相之间进行连续多次交换，凭借在两相间分配系数、亲和力、吸附力或分子大小不同引起排阻作用差别得以分离。液相色谱柱的分离度用下式表示：式中：R为液相色谱柱分离度；n为柱效率，用理论塔板数来表示；a为溶剂效率，是固定相对两个混合物分离能力的表征；k为容量因子，是在平衡状态下，组分在固定相与流动相中的质量比。当流动相pH在1.8及以下时，在流动相的不断淋洗下，醋酸根离子会以醋酸形式呈现，峰型固定，响应值大，测量数值稳定。

1.3实验步骤

醋酸的检测：准确称取醋酸2g（±0.0002g）于烧杯中，加超纯水稀释定容于100mL容量瓶中（质量浓度为20g/L），吸取2.5、5.0、12.5、25.0mL于50mL容量瓶中定容，配制质量浓度分别为1、2、5、10g/L的系列标准溶液；以甲醇-水（体积比10∶90）为流动相，用氢氧化钠溶液和磷酸溶液调节pH；调节高效液相色谱仪流速1.0mL/min、柱温40℃、检测波长210nm，向不同pH流动相进样5μL标准溶液，记录数据。分别以质量浓度、峰面积为横纵坐标建立线性回归方程。

醋酸钠的检测：为检测醋酸根离子在不同pH条件下呈现的状态以及峰面积-质量浓度的线性关系，以醋酸钠为检测对象，检测方法同醋酸。醋酸钠-醋酸的检测：为了验证醋酸和醋酸根离子在质量浓度较大、不同pH条件下的变化关系，分别称取醋酸1g、醋酸钠1g于烧杯中，加水溶解，定容于100mL容量瓶中，配制成10g/L的溶液，于不同pH流动相进样5μL，收集色谱图进行数据处理，比较不同pH条件下醋酸根离子与醋酸质量分数的变化。