棉酚是一种多酚类的黄色或浅黄色化合物，在自然界中主要存在于棉株的各部器官当中。其中棉籽中的棉酚含量最高，一般在2％一6％之间，棉籽中的棉酚集中存在于棉仁的色素腺体中。大量研究表明棉酚具有一系列的生理及药理活性，包括抗癌、抗生育H1和抗病毒等。

游离棉酚在光、碱、热等条件下极易被氧化，通常以生理活性相当、性质更稳定的醋酸棉酚的形式进行提取和保存。棉仁中的色素腺体可承受较强的机械力而保持完整，但遇水和极性溶剂则会溶解并释放出其中的棉酚，因此Carrut最早报道了利用丙酮、乙醚等极性溶剂浸提的方法可以从棉仁或脱脂棉粕中得到醋酸棉酚。柴秀航等通过对提取次数、提取时间、提取温度、料液比等条件的优化，游离棉酚的提取率可达到89．58％。此外，棉油皂脚中也含有大量游离棉酚，最高可达8％。Dowd等报道了利用酸性丁酮溶液从皂脚中提取醋酸棉酚，经重结晶后纯度达到99％以上，回收率为58％。贾光峰等在此基础上引入超声波萃取技术可将整个提取时间缩短至4h。

现有工艺使用酸化的有机溶剂提取皂脚中的棉酚，再通过浓缩的方法提高溶液中棉酚的含量，使棉酚的含量达到结晶的要求，然后加入冰醋酸生成醋酸棉酚结晶(沉淀)。在大规模生产中，使用有机溶剂会大大增加生产成本和危险性；从有机溶剂和冰醋酸混合溶液中回收溶剂和醋酸也比较困难。棉油皂脚中含有20％一30％的脂肪酸钠、10％一15％的脂肪酸甘油酯和50％左右的水分及挥发性成分。

脂肪酸钠是一种常见的乳化剂，可使皂脚中的油和水呈稳定的乳化状态。向皂脚中加强酸可以使脂肪酸钠转化为脂肪酸，静置后分为油层和水层，同时皂脚中的棉酚全部转移到油相当中。油相质量为皂脚的30％～35％，油相中棉酚含量也可达到皂脚的3倍左右，无需浓缩即可达到结晶要求。向油相中直接加入冰醋酸就能得到醋酸棉酚结晶。本研究从降低成本、工业化生产的角度出发，对从棉油皂脚中提取醋酸棉酚的工艺进行了进一步的改进和优化，以期为醋酸棉酚的生产提供参考。

1材料与方法

1．1试验材料

1．1．1原料与试剂

棉油皂脚：晨光生物科技集团股份有限公司；浓硫酸、冰醋酸、丙酮等试剂均为市售分析纯；醋酸棉酚标准品：购于Sigma公司。

1．1．2仪器与设备

高效液相色谱仪：美国沃特世公司；R201BL型旋转蒸发仪：上海申生科技有限公司；ALl04型电子天平：瑞士梅特勒公司。

1．2试验方法

1．2．1醋酸棉酚的提取和纯化

棉油皂脚为混合油碱炼所得，碱炼过程中加入植酸钠防止游离棉酚被氧化。称取100g棉油皂脚并加热至55～60℃，边搅拌边缓慢加入浓硫酸；边搅拌边加热至95℃，保持一定时间；静置1h使溶液分层，分液得到上层油相；向油相中加入一定体积的冰醋酸，缓慢搅拌使醋酸棉酚结晶和沉淀；最后经减压抽滤、正己烷洗涤、真空干燥得到醋酸棉酚粗品。油相在18℃以下会凝固，因此结晶温度要控制在18℃以上。将醋酸棉酚粗品以料液比1：5重新溶解到丙酮中；过滤后加入1／5体积的冰醋酸并静置30rain；最后经减压抽滤、正己烷洗涤、真空干燥得到精制醋酸棉酚。

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