北方伟业计量集团有限公司
水质情况与生态环境及人体健康息息相关,我国人均水资源相对匮乏,污水排放问题日益严峻,污水治理迫在眉睫。水中硫酸根含量是水质的重要指标之一。根据国家标准,城市下水道排放的水中硫酸根的质量浓度不能超过600mg/L,而饮用水中则不能超过250mg/L。
目前去除水中硫酸盐的方法很多。有物理法,如丁建新采用成本较低的冷冻法控制卤水中硫酸根的含量;崔莉等采用电渗析法处理矿井水,离子去除率可达90%以上;加拿大KvaemerChemetics公司开发了专门用于去除硫酸盐的SRS膜技术。化学沉淀法中钡法理论上可使sol一的质量浓度降至1mg/L,钙法成本更低,但效果略差于钡法。离子交换法的应用领域较广,该项技术最早由德国拜耳公司发明,该法可使sOi一的质量浓度降至0.2mg/L一7J。
目前发展最好的属生化处理法J,郭琼等利用大型水生植物发酵液作为硫酸盐还原菌的碳源处理重金属废水,效果显著,此法还适用于其他很多离子。胍类化合物结构种类繁多,性能也不尽相同,在制药、工业催化、农业消毒等领域都有重要应用,胍盐同样可用于去除水中的硫酸盐,CUSTELCEAN等叫利用胍盐吸附法进行了相关研究,该法可除去海水中高达99%的硫酸盐,目前国内没有进行相关研究,国外也较少。为了进一步探究胍盐在水中硫酸盐去除方面的应用,笔者选用胍盐吸附处理法处理水中的硫酸盐,探究处理水中硫酸盐的新的、更为有效的方法。
1实验部分
1.1试剂与仪器
肼甲酰亚胺酰胺一氯化氢、对苯二甲醛,均为分析纯,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;氨水(25%一28%),哈尔滨市新达化工厂;铬酸钾,分析纯,北京化工厂;二水合氯化钡,分析纯,上海麦克林生化科技有限公司;无水亚硫酸钠,分析纯,天津市塘沽新华化工厂;氢氧化钠、无水硫酸钠,均为分析纯,盐酸(36%~38%),天津市大茂化学试剂厂。DF—I1数显集热式磁力搅拌器,金坛市盛蓝仪器制造有限公司;旋转蒸发器,上海申胜生物技术有限公司;SHZ—D(m)循环水式多用真空泵,郑州博科仪器设备有限公司;电子天平,北京赛多利斯仪器系统有限公司;恒速搅拌器,上海申顺生物科技有限公司;WFH一203型三用紫外分析仪,上海骥辉科学分析仪器有限公司;傅立叶变换红外分光光度仪,费尔伯恩实业发展(上海)有限公司;超级恒温水浴锅,上海赫田科学仪器有限公司。
1.2试剂
准备s0:一标准溶液:将1.4787g无水硫酸钠用蒸馏水溶解,移人1000mL容量瓶中,再加蒸馏水定容至刻度线,配成硫酸根质量浓度为1g/L的标准溶液-。BaCrSO悬浊液:将19.44g铬酸钾溶于1000mL蒸馏水中,加热沸腾;另取24.44g氯化钡溶于1000mL蒸馏水中,加热沸腾。然后将2种溶液倒入2500mL烧杯中,此时生成黄色铬酸钡沉淀。将上层清液滤去,下层沉淀用1000mL蒸馏水冲洗5次,确保除去沉淀中的钡离子和硫酸根离子,最后将洗净的沉淀移入1000mL容量瓶中,用蒸馏水定容,得到铬酸钡悬浊液。盐酸和氨水溶液:分别配置2.5mol/L盐酸溶液及(1+2)氨水溶液各1000mL储存备用。SO:一溶液:称取1.2604g无水亚硫酸钠,用蒸馏水溶解,移人1000mL容量瓶中,再加蒸馏水定容至刻度线,配成1g/L的s0;一标准溶液。
1.31。4一苯基一二亚胺胍的合成
按照文献[10]、[13]和[14]的方法,将0.067g(O.5mmo1)固体对苯二甲醛、2.2mL浓度为0.5mol/L的氯化氨基胍水溶液和10mL水置于25mL圆底烧瓶中,将混合物在常温下磁力搅拌反应4h,得到微黄色溶液,即浓度为0.0410mol/L的1,4一苯基一二亚胺胍水溶液。向该溶液中加入0.5mL浓度为1mol/L的硫酸钠溶液,立即产生白色固体结晶沉淀,证明产物是1,4一苯基一二亚胺胍。结晶固体在两周后过滤并用水洗涤,产率为86%。根据需要随后进行放大实验,放大倍数为4倍,即将0.2682g(2mmo1)固体对苯二甲醛、8.8mL浓度为0.5mol/L的氯化氨基胍水溶液和40mL水置于50mL圆底烧瓶中,常温下磁力搅拌反应4h,得到同样浓度的1,4一苯基一二亚胺胍溶液。合成反应方程式如下:
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