氨基甲酸乙酯(ethylcarbonate,EC)是食品在发酵工艺中形成的天然副产物，主要存在于面包、酸奶、酿造酱油、食醋、豆豉等发酵食品中由于发酵食品中基本含有氨甲酰类物质，该类物质发生醇解反应时则生成氨基甲酸乙酯UT。

研究表明，氨基甲酸乙酯可诱发体细胞染色体改性，致使基因突变；同时氨基甲酸乙酯属于多位点致癌物质,若长期摄入，可诱发多系列癌症，如肝癌、肺癌、淋巴癌、皮肤癌等o2007年，氨基甲酸乙酯的致癌等级被确认为2A级。因此为监测面包中氨基甲酸乙酯含量，开发快速、高效、稳定、灵敏度高的面包中氨基甲酸乙酯含量检测方法具有重要意义。

目前氨基甲酸乙酯的检测方法主要有气相色谱法气相色谱质谱法(gaschromatograph-massspectrometry,GC-MS)液相色谱串联质谱法(highperformanceliquidchromatography-massspec­trometry/massspectrometry,HPLC-MS/MS)、气相色谱串联质谱法(gaschromatography-massspectrome­try/massspectrometry,GC-MS/MS)等。由于面包基质较为复杂，富含蛋白质、油脂等，氨基甲酸乙酯本身分子量小,单一色谱法灵敏度相对较低、定性功能较差,易受杂质干扰，若发现阳性样品还需色谱-质谱联用技术进行确认。

GC-MS法是目前最常用的检测方法，国家标准也采用该方法实现对食品中氨基甲酸乙酯的测定，但是该方法基质干扰大、选择性较差；gc-ms/ms法通过采集离子对的方式，较GC-MS法选择性显著增强，灵敏度较高。常见的GC-MS和GC-MS/MS离子源有化学电离源(chemicalionization,CI)和电子轰击源(electronionization,El)2种，CI源灵敏度更高、选择性更强，而且受柱流失和基质成分影响低,定性定量分析优势更为明显.

本文拟采用GC-MS/MS法结合正化学电离源(posi­tivechemicalionization,PCI)模式，建立面包中氨基甲酸乙酯含量的GC-PCI-MS/MS测定方法，提升目标物检测选择特异性和灵敏度，为面包中痕量氨基甲酸乙酯的准确检测提供有利的技术手段。

1材料与方法

1.1材料与试剂

氨基甲酸乙酯标准品(纯度399.0%),德国Dr.Ehrenstorfer公司；D5-氨基甲酸乙酯标准品(纯度>99.5%)，德国Dr.Ehrenstorfer公司；乙酸铅(分析纯)，广州化学试剂厂;石油瞇、乙醇、乙酸乙酯(色谱2702020Vol.46No.1(Total397)纯)、有机相滤膜(0.22jim),彼西络(广州)科技有限公司；实验室用水均为超纯水。

1.2仪器与设备

气相色谱-正化学源-串联质谱仪(7890B气相色谱仪配7000D质谱仪)，美国安捷伦公司;VT-WAX色谱柱(30mx0.25mmx0.25|xm),广州太玮科技有限公司;Vortex-Genie2旋涡混匀器,奥然科技有限公司；冷冻离心机，湖南湘仪实验室仪器开发有限公司；CleanertEC碱性硅藻土固相萃取柱，天津博纳艾杰尔科技有限公司；超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司。