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一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法

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大C 0 278 2021-01-31
【摘要】本申请涉及一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,属于酮类无环化合物合成技术领域。以5-烷基-3-[5-烷基-2-羟基苯基]苯并呋喃-2- (3氢)-酮为原料,溶剂溶解后加入无水碱催化剂,通氧或空气进行氧化反应,即可。将本申请应用于二羟基二苯甲酮类化合物的制备,具有步骤简洁、合成绿色无污染、高收率等优点。
  • 1.一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于,以5-烷基-3-[5-烷基-2-羟基苯基]苯并呋喃-2-(3氢)-酮为原料,原料经溶剂溶解后加入无水碱催化剂,通氧或空气进行氧化反应,即可;氧化反应的反应式表述为:1.一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于,以5-烷基-3-[5-烷基-2-羟基苯基]苯并呋喃-2-(3氢)-酮为原料,原料经溶剂溶解后加入无水碱催化剂,通氧或空气进行氧化反应,即可;氧化反应的反应式表述为:其中,R1、R2均为烷基,溶剂是与原料具有良好相溶性且与原料不反应的惰性溶剂。

    2.如权利要求1所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的溶剂为乙酸乙酯、四氢呋喃、甲醇中的任一种,添加量为原料质量的4-8倍。

    3.如权利要求1所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的无水碱催化剂为有机碱或无机碱。

    4.如权利要求1或3所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的无水碱催化剂为二乙胺、三乙胺中的任一种。

    5.如权利要求1所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述R1为甲基、乙基、异丙基或叔丁基;R2为甲基、乙基、异丙基或叔丁基。

    6.如权利要求1所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的氧化反应中,反应温度为15-45℃,通气量为0.01-1mol/h。

    7.如权利要求6所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于:所述的氧化反应中,反应温度为25-35℃,通气量为0.05-0.2mol/h。

    8.如权利要求1-7任一项所述的一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,其特征在于,所述的氧化反应后设有纯化工序:氧化反应物以二氯甲烷溶解后,清洗液清洗至中性以下,有机层蒸干,即得成品。

    一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法

    技术领域

    [0001]本申请涉及一种2,2’-二羟基二苯甲酮类化合物的制备方法,属于酮类无环化合物合成技术领域。

    背景技术

    [0002]二苯甲酮类化合物已经广泛地应用于医药、农药、塑料、染料、电子化工以及日用化工等领域。随着羰基两边苯环上的取代基种类、数量以及位置的不同,二苯甲酮类化合物家族成员十分庞大,苯环上带有羟基的化合物还常用于抗氧剂。因此,对于此类化合物的合成研究具有重要意义。

    [0003]目前主要的合成方法有:Fielder-Crafts反应,过渡金属催化,氧化法,光催化法等,具体如下:

    [0004]1.以苯与苯甲酰氯为原料,无水三氯化铝为催化剂,加热回流3h,最终收率为71.2%。

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