点击观看课程视频

气相色谱法 -GC

基本原理：

定义：气相色谱法是利用气体作流动相的色层分离分析方法。

原理：试样被载气（流动相）带入色谱柱中，柱中的固定相与试样中各组分分子作用力不同，各组分从色谱柱中流出时间不同，组分彼此分离。采用适当的鉴别和记录系统，制作标出各组分流出色谱柱的时间和浓度的色谱图。根据图中表明的出峰时间和顺序，可对化合物进行定性分析；根据峰的高低和面积大小，可对化合物进行定量分析。

GC优缺点：

优点：1.分离效率高，分析速度快。

2.样品用量少和检测灵敏度高。

3.选择性好，可分离某些同位素，顺反式异构体等。

4.应用范围广。

缺点：在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。

质谱分析技术-MS

基本原理：质谱法(Mass spectrometry)是通过对被测样品离子的质荷比进行测定的一种分析方法。被分析的样品首先要离子化，然后利用不同离子在电场或磁场中运动行为的不同，把离子按质荷比（m/z）分离而得到质谱，通过样品的质谱和相关信息，可以得到样品的定性定量结果。

气相色谱-质谱联用技术GC-MS

质谱法具有灵敏度高、定性能力强等特点，但进样要纯，才能发挥其特长，另一方面，进行定量分析又较复杂；气相色谱法则具有分离效率高、定量分析简便的特点，但定性能力却较差。因此这两种方法若能联用，可以相互取长补短。

气相色谱-质谱联用使用的注意事项：
1. 实验室温度为20－27 ℃ ，相对湿度＜80%
2. 务必记住开机前先开气（载气He纯度＞99.999％ ），最后关气。
3. 在仪器开启和使用过程中，不能通过质谱电源开关重启质谱，特殊情况下可通过质谱后重启按钮来实现质谱的重启。
4. 测试样品前处理过程（提取、净化、溶剂等）必须符合气质要求。
5.仪器参数设置不要超过仪器最大允许值。
6. 分子适量范围：一般为33-650，在一定范围内可适当放宽。虽然仪器说明书可能会写分子适量范围为0-1000，但是33-650为最适范围，能够延长检测器和柱子的寿命。
7. 测定完毕，要确保柱内无残留样品（一般采用高温清烧）.
8. 使用U盘或移动硬盘时，需经仪器管理人员同意。
注意：离子源清洗后再使用需做质量校正。