理化实验受到环境、人员、器材、样品状态因素影响特别大：如检测水分含量时，称量瓶未完全冷却直接称重，最终结果可能相差十几甚至几十；做滴定实验时，视线未与液面齐平，导致读数增大或偏小，都会影响结果等等。所以，在遇到不合格参数或对可疑数据进行复测时，除了采用常规质控手段以外，按以下规定执行：

1、标准方法有效性查验：

（1）检查方法是否现行有效；

（2）确认使用的标准是否在本公司资质认定认证范围内；

（3）检查标准方法规定的适用范围是否符合实际校测需求。

2、确认检验过程的完整性和准确性：

（1）根据原始记录，对照方法标准，复盘检测流程，确认实际检测过程的完整性和准确性（如检测灰分时，淀粉类食品和非淀粉类称样量不一样）；

3、设备状态及试剂有效性查验：

（1）确认试剂是否在有效期内，重点是确认所配置的试剂是否满足有效期规定（参考文献：GB/T 601-2016相关方法标准规定要求）；

（2）浓度是否为检验标准所需浓度（视待测样品的浓度，实时调整标准溶液的浓度，消除系统误差），必要时，标准溶液需要重新标定；

（3）试剂存储设备、存放环境是否按照标准要求设置（如：试剂是否应贮存在棕色瓶中或冰箱中或是可以长期保存还是现用现配等等）

（4）确认使用的仪器设备是否在检定/校准有效期内，设备使用是否有异常。

4、复测实验流程：

（1）确认样品状态有效的前提下，严格按照方法标准要求进行样品的制备、称取和前处理；

（2）更换试剂，重新滴定空白，标准曲线重新绘制（特别注意：滴定速率是否正确，GB/T 601-2016规定滴定速率一般应保持在6mL/min -8mL/min；读取滴定体积是否与液面齐平）

（3）更换人员，一人实验，一人监督；

（4）实施可行的质控措施：空白试验、加标回收、质控样比对等。

（5）核查结果数据有效性，确认平行误差、质控结果是否满足标准要求；

（6）复测结果的原始记录包含以下信息：问题样品会审单（含实验过程、质控的实施和有效性评价）、检验原始记录、质控记录。