北方伟业计量集团有限公司
原子荧光光谱检测技术与吹扫捕集/气相色谱检测技术联用，结合优化的碱性法消解前处理技术，建立了碱性法消解-吹扫捕集/气相色谱-原子荧光光谱（PT-GC-AFS）联用技术测定土壤和沉积物中烷基汞含量的方法，能够在一次分析中同时获得样品中甲基汞和乙基汞的含量．本文分别用酸性法和碱性法处理了沉积物标准样品ERM-CC580、沉积物实际样品和土壤实际样品，重点比较了本方法提出的碱性法消解和使用率较高的酸性法消解两种前处理方式．采用本方法处理实际样品进行了色谱分离研究，对低浓度的实际土壤样品进行了检出限实验，用3种不同浓度的沉积物和3种不同浓度的土壤样品验证了精密度，对沉积物标准参考物质ERM-CC580进行了测定，并用两种实际土壤样品和两种实际沉积物样品进行了加标回收率试验．实验表明，碱性法消解精密度和准确度优于酸性法消解，且步骤少、耗时短，使用的试剂种类少、毒性小，方法稳定性高、可操作性强，适用于分析测试实验室大量土壤/沉积物样品的烷基汞测定．采用碱性法消解土壤/沉积物样品，目标物实现完全分离，甲基汞、乙基汞的线性相关系数分别为0.9999、1.0000，最低检出限分别为0.02μg·kg-1、0.10μg·kg-1（取样量为0.50 g），样品分析甲基汞、乙基汞的RSD范围分别为1.0%—4.7%、2.5%—6.0%，加标回收率范围分别为85.1%—109%、90.3%—96.3%.
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