白酒中甲醇含量的测定

一、目的要求

1、掌握白酒中甲醇测定的基本方法。

2、加强实验基本性能的训练，提高标准曲线的制备水平。

二、实验原理

      酒中的甲醇在磷酸溶液中被高锰酸钾氧化成甲醛，过量的高锰酸钾及在反应过程中产生的二氧化锰用硫酸-草酸溶液除去，甲醛与品红-亚硫酸作用生产蓝紫色醌型色素，与标准系列比较定量。

三、实验试剂与仪器

1、试剂

①高锰酸钾-磷酸溶液：称取3g高锰酸钾，加入15mL 85％磷酸及70mL水的混合液中，待高锰酸钾溶解后，用水定容至100mL，置于棕色瓶中备用。

②草酸-硫酸溶液：称取5g无水草酸(C2H204)或7g含2个结晶水的草酸(C2H204·2H20)，溶于1:1冷硫酸中，并用冷硫酸(1:1)定容至100mL，混匀后贮于棕色瓶中备用。

③品红-亚硫酸溶液：称取0.1g经研细的碱性品红，分次加水(800C)共60mL水，边加水边研磨使其溶解，待其充分溶解后滤于100mL容量瓶中，冷却后加10mL 10％亚硫酸钠溶液，1mL盐酸，再加水至刻度，充分混匀，放置过夜。如溶液有颜色，可加少量活性炭搅拌后过滤，贮于棕色瓶中，置于暗处保存。溶液呈红色时应弃去重配。

④甲醇标准溶液：准确称取1.000g甲醇(相当于1.27mL)置于预先装有少量蒸馏水的100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于10mg甲醇，低温下保存。

⑤甲醇标准应用液：吸取10.00mL甲醇标准溶液置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升相当于1mg甲醇。

⑥无甲醇无甲醛的乙醇溶液：取300mL无水乙醇，加高锰酸钾少许，振摇后放置24h，蒸馏，最初和最后的1/10蒸馏液弃去，收集中间部分的蒸馏液即可。

⑦10％的亚硫酸钠溶液。

2、仪器

分光光度汁。