植物源性食品中多组分有机氯类和拟除虫菊酯类农药残留量分析测定

1、适用范围

        本方法适用于蔬菜类、水果类和茶叶样品中的多组分有机氯类农药(五氯苯、六氯苯、α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH、乙烯茵核利、七氯、艾氏剂、三氯杀螨醇、氧氯丹、顺式环氧七氯、反式环氧七氯、反式氯丹、顺式氯丹、o，p’DDE、p，p’-DDE、o，p’-DDD、p，p’-DDD、o，p’-DDT、p，p’-DDT顺式九氯、反式九氯、杀螨酯、狄氏荆、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐、异狄氏剂共29种)和拟除虫菊酯类农药(联苯菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、胺菊酯、甲氰菊酯、氟胺氰菊酯、氟氰戊菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯共11种)多残留气相色谱-质谱法测定。

      本方法有机氯类农药的检出限为0.03～4.5μg/kg，定量限在0.08～15μg/kg之间拟除虫菊酯类农药的检出限为0.02～0.7μg/kg，定量限为0.05～2.4μg/kg。

2、原理

       试样中有机氯类农药和拟除虫菊酯类农药经有机溶剂提取，用固相萃取小柱净化除去干扰物质，浓缩后经气相色谱-质谱法测定，以选择性离子监测方式监测目标化合物的特征离子进行定性、定量分析。

3、仪器与试剂

（1）仪器：气相色谱-质谱仪，配有自动进样器和化学电离源(CI)；分析天平；旋转蒸发仪；冷冻离心机；涡旋混匀器；氮吹浓缩仪；高速组织均质机。

（2）试剂：所有试剂除另有说明外，均为分析纯，试验中所用水均为二次蒸馏水。建议配制农药标准溶液的有机溶剂使用农残级有机溶剂。

       乙腈(色谱纯)；正已烷(色谱纯)；丙酮(色谱纯)；甲苯(色谱纯)；乙酸乙酯(色谱纯或农残级)；无水硫酸钠(分析纯或优级纯)：经550℃烘烤4h，储存于干燥器中，冷却后备用；氯化钠(分析纯)；固相萃取柱，Carb/NH2柱(500mg，6mL)；Floris订柱(2g，12mL)；有机相微孔过滤膜，13mm×0.2μm。

（3）标准品：农药标准品纯度均大于98％。

①标准储备液配制：称取各农药标准品10.0mg，用乙酸乙酯溶解并定容至10mL，摇匀，浓度为1000mg/L，吸取上述溶液1.0mL于10mL的容量瓶中，用正己烷定容至刻度摇匀，浓度为100mg/L。

②标准工作液的配制：将有机氯类和拟除虫菊酯类农药分成两组，分别按照需要吸取各农药标准储备液，以10倍法稀释至所需浓度1.0mg/L，配制成混合标准工作溶液。

4、分析步骤

（1）样品制备和保存。蔬菜、水果样品的制备和保存：取蔬菜/水果样品可食用部分1kg左右，用匀浆机磨碎(注意：不要过分研磨)。所取样品平均分为2份，1份供测定，另1份放置于-20℃冰箱中保存，备用。

茶叶样品的制备和保存：茶叶样品经均质机磨碎后过40目筛，取筛下物放置于-20℃冰箱中保存，备用。

（2）样品提取。以下两种样品提取方法可以任选其一。