环己基氨基磺酸钠作为甜味剂被广泛使用于食品生产加工中，但过量食用会对人体的肝脏和神经系统造成危害。按照国标《食品中环己基氨基磺酸钠的测定》(GB／T5009．97—2003)中规定的方法检测，大多样品会出现乳化现象，严重影响了环己基氨基磺酸钠提取和测定。加入适量乙醇可消除反应过程中产生的乳化现象，本文通过对该法影响色谱峰的分析，控制前处理条件，提高食品中环己基氨基磺酸钠定量分析的准确性。

1材料与方法

1．1主要仪器与试剂

450一GC气相色谱仪配自动进样器(100位)(Varian公司)，具火焰离子检测器(FID)，色谱工作站。亚硝酸钠(分析纯，重庆北碚精细化工厂)，硫酸(优级纯，国药集团化学试剂有限公司)，正己烷(色谱纯，Fisher)，氯化钠(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，无水乙醇(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)，超纯水；环已基氨基磺酸钠标准品(C11830800，纯度99．0％，Dr．EhrenstorferGmbH)。

1．2方法

1．2．1样品处理

称取20．0g左右样品于100ml具塞比色管中，置冰浴中30min。依次分别加入5ml亚硝酸钠溶液(50S／L)和硫酸溶液(100g／L)，摇匀后在冰浴中放置30min并经常摇动。分别准确加入10．00ml正己烷，5g氯化钠，摇匀后置于涡漩混合器上振动1min，加入2．0ml乙醇分层，用吸管取出上层正己烷供气相色谱分析。

1．2．2色谱条件

色谱柱：DB一1石英毛细管柱(30ITI×0．25mm×0．25Ixm)；柱温：80oC；进样口温度：150℃；检测器温度：200~C；载气：高纯氮气(纯度99．999％)，流速2ml／min；空气流速：400mE／min；氢气流速：40mlfmin；分流比：20：1；进样品量：2txl。

1．2．3定性定量方法

采用 的保留时间对样品峰进行准确定性，并利用外标法以峰面积计算定量。取环已基氨基磺酸钠标准品0．10000g，用纯水定容至10．00ml，配制得标准储备液(10．00ms／m1)。取标准储备液1．00ml用纯水定容至10．00ml，配制得标准使用液(1．00ms／m1)。分别取标准使用液0．10、0．20、0．50、1．00、2．00和5．00ml，用纯水定容至20ml，配制成0．01、0．02、0．05、0．10、0．20和0．50ms／ml的标准系列溶液，按照“1．2．1”样品处理方法、“1．2．2”色谱条件进样测定。以待测组分浓度为横坐标，对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。

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