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有关复杂基质食品中环己基氨基磺酸钠测定--高效液相色谱法

大C 0 1405 2022-01-20

【摘要】摘要:通过对食品中环已基氨基磺酸钠测定方法的改进，建立了适用于多种复杂基质食品中环已基氨基磺酸钠的高效液相色语法。方法:食品中的环已基氨基磺酸钠经水提取后，经亚铁氰化钾、乙酸锌脱脂去蛋白净化后，在酸性溶液中用次氯酸钠溶液将其衍生后用高效液相色谱DAD检测器测定。结果表明:线性范围5~400ug/ml，相关系数r>0.999，加标回收率在85%~105%，相对标准偏差(RSD,n=7)<10%。结论:该法操作简单，准确，能满足多种复杂基质食品中环已基胺基磺酸钠的测定。

目前国标GB/T5009.97-2003几种方法对食品样品基质有一定的局限性，本法操作简单，适用性广，可适用饮料类(液体)、糖果类(可溶性固体)、饼干糕点类(淀粉含量较高)，肉制品类(蛋白、脂肪含量较高)、巧克力类(乳化程度较高)、复合调味料中环己基胺基磺酸钠的测定。

1实验部分

1.1主要仪器与试剂

液相色谱仪:Agilent,1260,DAD检测器电子分析天平:Sartorius,万分之一超纯水机:Millipore,Milli-qDirect8高速冷冻离心机:Sigma,KR6E移液枪:Dragon,10-100μI,100~1000μl,500~5000μ1离心管:50ml :Dr.E,纯度99%正己烷:色谱纯。实验所用用水均为超纯水机处理过，电阻率≥18.2MN。

1.2标准溶液和试剂的配制

1.2.11000μg/ml标准储备液

取0.1g(精确到0.0001g)标准品，用水定容于100ml容量瓶中，此储备液在4°C下避光存放6个月。

1.2.2标准工作液

取标准储备液适量，逐级稀释，用水定容至25ml,此系列工作溶液浓度为:5μg/ml,10μgml,50μg/ml,100μgml，400μg/ml，与样品同时衍生反应后，取正己烷层过膜.上机。

1.2.3硫酸溶液

(1+1,wv)次氯酸钠溶液(1+3,v/v)

1.2.4碳酸氢钠溶液

(1mol/I):称取碳酸氢钠84.01g，加水溶解定容至1000ml。

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