北方伟业计量集团有限公司
目录
一、农药的常规种类
二、食品中农药残留检测常规流程
三、相关农残 的选用及注意事项
农药的常规种类
农药残留的相关概念
农药:用于预防、控制危害农业和林业的病、虫、草、鼠害及其他有害生物,以及有目的地调节植物、昆虫生长的化学合成物质,或者来源于生物、其他天然物质的一种物质或几种物质的混合物及其制剂。
按用途分类
杀虫剂:涕灭威、氧化乐果、甲基内吸磷、久效磷等
杀菌剂 : 苯菌灵、灭菌丹、氟菌唑等
除草剂:甲草胺、西玛津等
植物生长调节剂:矮壮素、乙烯利等
按结构分类
有机磷类农药:马拉硫磷、对硫磷、甲胺磷、乐果、敌百虫等;
有机氯类农药:六六六、滴滴涕、五氯硝基苯、腐霉利、艾氏剂等;
氨基甲酸酯类:涕灭威、克百威、异丙威、仲丁威、灭多威等;
拟除虫菊酯类:溴氰菊酯、氯氰菊酯、联苯菊酯、甲氰菊酯等;
其他类:苯氧乙酸类、杂环类、酰胺类化合物、脲类化合物、醚类化合物、三唑类化合物、烟碱类、有机金属化合物类等
食品中农药残留检测常规流程
一、标准解读
针对食品的种类、农药残留的类别和相关国家或行业的限量要求选择合适的检测方法
GB 2763-2019《食品中农药最大残留限量》,2019年8月15日由国家卫生健康委、农业农村部、市场监管总局三部门联合发布,并于2020年2月15日正式实施。 本标准将代替GB 2763-2016《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》和GB 2763.1-2018《食品安全国家标准 食品中百草枯等43种农药最大残留限量》。
注意容易混淆的分类问题
大白菜(如娃娃菜等)与普通白菜(如小油菜、小白菜、小青菜等);结球甘蓝(如圆白菜、包菜、卷心菜等)与赤球甘蓝(如紫甘蓝等);油麦菜与叶用莴苣(如生菜等); 青花菜(如西兰花等)与花椰菜(如花菜、菜花等),菜心(薹)与芥蓝、番茄(西红柿)与樱桃番茄(小西红柿)、辣椒与甜椒(柿子椒)、菜豆与豇豆、山药与牛蒡、桃与油桃、橘类与柑橘等。
二、样品前处理原理
不同的样品(果蔬、谷物)具有不同的基质(附图),利用残留农药与样品基质之间存在物理化学差异,利用合适的溶剂和提取技术将残留农药从样品基质中分离出来。
三、样品的制备
固体类食品:取可食用部分,将其切碎,充分混匀放入食品加工器粉碎,制成待测样,放入分装器; 液体类食品:可混匀后直接称取。
样品在实验室一般存储在1-5℃下,并应尽快进行检测(3-5天内)。如果需要存储较长时间,则样品必须在-20℃条件下冷冻保存,在检测时应该先解冻然后马上检测。 检测后的样品应合理保存,以供复检。
样品前处理的制样部位需注意:
特别要注意其他类目标化合物测定的差异性,农药残留检测时,各品种有差异。如测试香蕉,如果测定部位是全蕉,则样品制样需要全蕉(带皮)制样;如测试荔枝,如果测定部位为全果(去柄和果核),残留量计算应计入果核的重量等。
四、萃取溶剂的选择
溶剂尽可能选择能溶解残留危害物质及其代谢物。 不溶解或尽量少溶解样品基体。 对食品样品而言,有脱蛋白质或脱脂能力,如乙腈在动物组织样品中的使用。 沸点合适、黏度低、毒性低等;纯度合适,满足检测灵敏度要求,且价格合适。 对多组分提取时,采用单一纯溶剂的提取效果经常不很理想,可选择混合溶剂加以改善。 溶剂选择的关键是提取效果,即残留危害物质提取回收率的大小,其直接决定整个分析步骤的精度。 常用的萃取溶剂:正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮、乙腈。
注意:两相(有机相、水相)、乳化物和外力是形成乳化的主要因素。另外操作温度也有影响。温度越低,有机相粘度越大,离子浓度越高,越易产生乳化。 破除乳化的方法: 离心(2000rpm,2 min) 过滤(滤纸或无水硫酸钠) 在水相中加入一定量的盐(氯化钠或其水溶液) 在振摇时,采用轻缓地向一个方向振摇方式
五、农药残留提取方法
(1)振荡浸提
称取一定量的样品,于具塞玻璃三角瓶中,加入一定量的萃取溶剂,用振荡器振荡1~3次,每次振荡30~60min,过滤出溶剂后,再用溶剂洗涤残渣一次或数次,合并萃取溶剂后进行净化和浓缩。
(2)超声波萃取 利用超声波产生强烈空化效应、机械振动等多级效应,增大物质分子运动频率,增加溶剂穿透力,从而加速目标物进入溶剂,促进提取的进行。
注意:容器内的提取溶液液面与超声波槽中的水水面保持齐平,且不能紧贴底部,(放架子上)应悬浮在槽内的水中。
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