焦磷酸盐镀铜作为一种成熟的无氰电镀技术在防护装饰等功能性电镀领域有着广泛应用，是替代氰化物镀铜的理想工艺。焦磷酸盐镀铜体系成分简单、镀液稳定、镀层结晶细致、电流效率高，且具有良好的分散能力和深镀能力。配制焦磷酸盐镀铜液的主要原料为焦磷酸铜和焦磷酸钾，两者能相互作用生成络盐焦磷酸铜钾。

本研究主要是在不含光亮剂等添加剂的情况下，研究焦磷酸盐镀铜液组成、ｐＨ和温度等对镀铜电极过程的影响，优化焦磷酸盐镀铜液电化学研究方法，比较不同品质电镀级焦磷酸钾对镀液和镀层性能的影响。

１实验部分

１．１材料

焦磷酸钾，电镀级，湖北省兴发磷化工研究院有限公司；三水焦磷酸铜，分析纯，西陇化工股份有限公司；９５％焦磷酸，山东西亚化学股份有限公司；去离子水，Ｍｉｌｌｉ－ＱＡｄｖａｎｔａｇｅＡ１０超纯水系统制备。

１．２电化学测试

测试仪器：瑞士万通ＰＧＳＴＡＴ３０２Ｎ电化学工作站。电化学测量采用三电极电解池体系，研究电极为圆端面直径为８ｍｍ的铜电极，辅助电极为方形的大面积（１ｃｍ×１ｃｍ）铂片，参比电极为饱和甘汞电极（ＳＣＥ），工作电极与参比电极使用带有鲁金毛细管的旋塞式盐桥连接，所测阴极极化曲线和恒电流电位－时间曲线中的电位均相对于ＳＣＥ。

研究电极的前处理过程：金相砂纸打磨→水洗→稀酸（体积分数为１０％的硫酸）活化→水洗。洗涤用水均为去离子水。阴极极化曲线采用线性伏安扫描法测定，扫描速率为１ｍＶ／ｓ；恒电流电位－时间曲线测定的扫描电流为２ｍＡ，扫描时间１２０ｓ。

焦磷酸盐镀铜实验溶液配制：按一定的比例称取电镀级焦磷酸钾和分析纯三水焦磷酸铜，先将焦磷酸钾全部溶解在适量去离子水中，再将焦磷酸铜全部溶解在焦磷酸钾溶液中，定容至１０００ｍＬ，用９５％焦磷酸调节溶液ｐＨ值至设定范围。然后将实验溶液装入电解池内，升温至设定温度后再进行电化学测试，电解池内溶液的温度通过恒温水浴锅控制。

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