北方伟业计量集团有限公司
1.一种制备六氯苯含量低于10ppm的百菌淸的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤步骤一、催化剂的活化:将改性椰壳活性炭填充到流化床和固定床中,在氮气保护下温至120℃对椰壳活性炭进行除水处理;lh后,升温至250℃,通入氯气来活化椰壳活性炭,至尾气中无氯化氢气体所述改性椰壳活性炭是含有稀土Lewis酸氯化镱和传统的Lewis酸氯化物的椰壳活性炭,所述传统的Lewis酸氯化物为氯化铁和/或氯化锌;所述金属氯化物的添加量为椰壳活性炭总量的0.1~0.5重量%,稀土Lewis酸氯化镱与传统的Lewis酸氯化物的摩尔比为30~100;步骤二、间苯二甲腈的预处理:用计量加料器将原料间苯二甲腈投入到熔融器中,原料熔融器中于170~190℃下熔融;熔融后的间苯二甲腈进入汽化器,从汽化器的上加料口进料,汽化器温度为220~240℃,底部配有沉降室;氮气从下进料口进入汽化器,将汽化的原料从上方带出汽化器;其中间苯二甲腈与氮气的摩尔比为1:6~9步骤三、氯化:将反应所需氯气的量分为两部分,2/3的氯气与步骤二中含有氮气的间二甲腈气体混合,进入步骤a的流化床中,流化床的温度为250~300℃;在流化床中完成了第一步反应的气体再与剩余的1/3氯气混合进入固定床进行补充反应,固定床温度为80~320℃;其中进入固定床和流化床氯气的摩尔比为1:2.5~5,间苯二甲腈与氯气的摩尔比为1:7~10步骤四、后处理:反应后的气体经冷却后得到四氯间苯二甲腈的晶体粉末;对反应产生的尾气依次用水、FeCl2、Ca(OH2吸收。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中的椰壳活性炭的粒度为630目,比表面积不小于80m2/g,孔隙直径在5-100A范围的孔容不小于0.53m1/g,其中直径为16~20A的孔隙的比例不小于65%
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一的椰壳活性炭的制备是:配置金属氯化物溶液,加热至80℃,然后加入椰壳活性炭,浸渍-犰h后,滤出活性炭,干燥后得到经改性的椰壳活性炭;其中浸渍溶液中CI的溶度大于0.ImoL/L;浸渍时间大于24h。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中流化床采用的椰壳活性炭的粒度为10~30目,孔隙直径在5-100A范围的孔容为0.57~0.65m1/g;其中直径为16-20A的孔隙的比例为70~80%
5.根据权利要4所述的方法,其特征在于,所述步骤一中固定床采用的椰壳活性炭的粒度优选为6~10目,孔隙直径在5-100A范围的孔容为0.6~0.77m1/g,其中直径为16-20A的孔隙的比例为65~70%
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中金属氯化物的添加量为椰壳活性炭总量的0.25~0.4重量%。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤一中稀土Lewis酸氯化镱与Lewis酸氯化物的摩尔比为1:30~60。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤二中,间苯二甲腈与氮气的摩尔比为为1:7~9。9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤三中,进入固定床和流化床氯气的摩尔比为1:3~4。10.根据根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述步骤三中,间苯二甲腈与氯气的摩尔比为1:8~9。
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