EDTA滴定各类金属离子方法总结

EDTA是目前最常用的测定各类金属离子的络合滴定剂，大部分金属离子可以直接滴定其含量，少部分由于动力学原因需要借助返滴定或置换滴定测定。 金属离子如未特殊说明，默认配制成酸性的0.02 mol/L的标准溶液，每组测定取25.00 mL。准确加入意味着需要准确知道溶液的浓度和体积。 1.镁、钙 稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入铬黑T（钙镁均可）或钙指示剂（仅限钙），滴定至终点溶液颜色由紫红色变为天蓝色。 注意事项：镁存在下测定钙时，用氢氧化钠调节pH使镁沉淀，此时应增加溶液体积，减少氢氧化镁沉淀对钙指示剂的吸附。 2.铝（返滴定或置换滴定） 稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入15 mL醋酸缓冲溶液（60 g醋酸钠、2 mL冰乙酸定容至100 mL），加热煮沸3 min，加入PAN指示剂，用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。加入1~2 g氟化钠后煮沸，再用Cu2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。 注意事项：通常采用第二步置换滴定测得的结果。 3.锰(II) 稀释溶液体积至100 mL，用氨水（1+1）调节pH到10，再加入25 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入K-B混合指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为纯蓝色。 注意事项：高价锰可用盐酸羟胺还原后测定。 4.铁(III) 用盐酸（1+1）调节pH到2，水浴加热至60℃，加入Ssal指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫红色变为无色或淡黄色。 注意事项：二价铁可用过氧化氢氧化至三价后测定。pH需在1.3 ~ 2之间，太低络合不定量，太高铁离子水解沉淀。 5.钴(II)（返滴定） 准确加入过量EDTA标准溶液，再加入10 mL醋酸缓冲溶液（20 g醋酸钠、2.6 mL冰乙酸定容至100 mL），稀释溶液体积至100 mL，加入PAN或二甲酚橙，用Cu2+标准溶液或Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。 注意事项：钴(III)可用过氧化氢还原至钴(II)后测定。可尝试在80℃下直接滴定。 6.镍（返滴定） 稀释溶液体积至100 mL，准确加入过量EDTA标准溶液，再加入2 g六次甲基四胺，加入二甲酚橙，用Zn2+标准溶液滴定至终点溶液颜色变为紫红色。 7.铜 稀释溶液体积至100 mL，加入10 mL氨性缓冲溶液（6.75 g氯化铵、57 mL氨水定容至100 mL），加入PAN指示剂，滴定至终点溶液颜色由紫色变为墨绿色。 8.锌 稀释溶液体积至100 mL，加入2 g六次甲基四胺，加入二甲酚橙或铬黑T，滴定至终点溶液颜色由紫色变为黄色。