最近做茶叶的农残检测很郁闷,回收率在25~60%之间,我的提取方法是:
(1)称取5.00g已粉碎的茶叶,加15mL乙腈,35度震荡30小时,4000R/MIN离心10min,取上清液,然后依上法再次提取两次,合并上清液,40度旋转蒸发至1mL,上 cleanert TPT固相萃取柱,用25mL乙腈-苯溶液洗脱,旋转蒸发至0.5mL时用5mL正己烷交换,浓缩至1mL,上气相分析;
(2)称取5.00g已粉碎的茶叶,加20mL丙酮,35度震荡30小时,4000R/MIN离心10min,取上清液,然后依上法再次提取两次,合并上清液,40度旋转蒸发至1mL,上 cleanert TPT固相萃取柱,用25mL丙酮-乙腈-苯溶液洗脱,旋转蒸发至0.5mL时用5mL正己烷交换,浓缩至1mL,上气相分析;
发现第一法和第二法的回收率都不是很高,请问一下,你们做农残的预处理方法是怎么样的,回收率有多高?