(小麦粉中成分分析
)
(Certified Reference Material for the Chemical Composition of Wheat Flour)
一、概述
选取有代表性的 4 种河南小麦作为候选物。小麦经挑选、脱壳、烘干、粉碎、细磨、过 筛、混匀、分装于高密度聚乙烯瓶后,采用 60Co 辐照灭活处理。
二、预期用途
本 4 种小麦粉成分分析用
,适用于分析此类粮食类农产品时,校准测量仪器、 确认和评价分析方法、统一测试量值、考核人员操作水平、监控测量过程质量和技术仲裁等。
三、标准值和不确定度
标准值及扩展不确定度详见附表。
标准值为各实验室定值的平均值的均值。
扩展不确定度为:

其中:UCRM  为特性值的合成标准不确定度; Uchar  为因测定引起的标准不确定度;U bb  为 因单元间(不)均匀性引起的不确定度; Ults  为因长期(不)稳定性引起的标准不确定度; s 为定值统计单次测量的标准偏差;n为数据组数;k 为包含因子,95% 的置信概率时k =2。
 四、计量溯源性
本 4 种小麦粉成分分析用
采用实验室协作定值方式,使用满足计量学特性要 求的仪器设备、容量器具和定值方法,在检测中使用有证溶液
绘制校准曲线并使用 有证
进行质量控制,保证
量值溯源性和准确性。
五、均匀性
随机抽取 25 瓶样品,用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)和电感耦合等离子体发射 光谱法(ICP-AES)进行均匀性检验,采用单因素方差分析法检验,结果表明均匀性良好。 最小称样量为 0.5g。
六、特性量值的测量方法
	
		
			| 
			 元素 
			 | 
			
			 测量方法名称 
			 | 
		
		
			| 
			 Cr, Cd, Pb 
			 | 
			
			 GF-AAS 法、ICP-MS 法 
			 | 
		
		
			| 
			 As, Se 
			 | 
			
			 AFS 法、ICP-MS 法 
			 | 
		
		
			| 
			 Hg 
			 | 
			
			 AAS 法、AFS 法、ICP-MS 法 
			 | 
		
		
			| 
			 K,Na,Ca,Mg,Fe,Zn,Mn,Cu 
			 | 
			
			 AAS 法、ICP-AES 法、ICP-MS 法 
			 | 
		
		
			| 
			 Ni 
			 | 
			
			 AAS 法、ICP-MS 法 
			 | 
		
		
			| 
			 Al 
			 | 
			
			 铬天青 S 光度法、ICP-AES 法、ICP-MS 法 
			 | 
		
	
 七、有效期
稳定性检验分为长期稳定性检验和短期稳定性检验。用 ICP-MS 法和 ICP-AES 法对部分 样品进行了为期 10 天的短期稳定性检验,分别在高温(60℃)、低温(-20℃)、邮寄、高湿 四种环境下考察
运输过程中的稳定性;对全部样品进行了长期稳定性检验和同类标 准物质的监测。结果表明,该 4 种
在一般运输条件下稳定性良好;长期稳定性良好, 暂定有效期为 5 年,本研制单位将不断跟踪进行稳定性监测,有效期内如发现特性值有所变 化,将及时通知用户。
八、包装、运输与贮存
(1)
分装于高密度聚乙烯瓶中,铝塑膜封口;
(2)包装规格:35g/瓶;
(3)储存条件:温度<26℃,湿度<60%,避光保存;
(4)
使用前应轻轻上下摇晃瓶身,使样品充分混匀;
(5)使用前置于烘箱中 105℃烘干 3 小时,取出,置于干燥器中冷却至室温后 再称取样品进行测试;
(6)5 年有效期是指在包装完好的情况下。包装破坏后,将样品置于干燥器中, 应尽快将
使用完毕。
九、使用注意事项
使用前检查样品是否变质。
 
 
 附表 标准值及扩展不确定度表
	
		
			| 
			   
			样品号 
			 | 
			
			   
			项目 
			 | 
			
			 质量分数(10-6) 
			 | 
			
			 质量分数(10-2) 
			 | 
		
		
			| 
			 Cr 
			 | 
			
			 As 
			 | 
			
			 Cd 
			 | 
			
			 Hg 
			 | 
			
			 Pb 
			 | 
			
			 Cu 
			 | 
			
			 Ni 
			 | 
			
			 Se 
			 | 
			
			 K 
			 | 
			
			 Na 
			 | 
			
			 Ca 
			 | 
			
			 Mg 
			 | 
			
			 Fe 
			 | 
			
			 Zn 
			 | 
			
			 Mn 
			 | 
			
			 Al 
			 | 
		
		
			| 
			 GBW(E)100493 NCS 101016 
			 | 
			
			 标准值 
			 | 
			
			 0.07 
			 | 
			
			 0.04 
			 | 
			
			 0.63 
			 | 
			
			 0.003# 
			 | 
			
			 0.24 
			 | 
			
			 5.5 
			 | 
			
			 0.48 
			 | 
			
			 0.04 
			 | 
			
			 0.34 
			 | 
			
			 0.0033 
			 | 
			
			 0.044 
			 | 
			
			 0.13 
			 | 
			
			 0.0049 
			 | 
			
			 0.0073 
			 | 
			
			 0.0040 
			 | 
			
			   
			 | 
		
		
			| 
			 扩展不确定度 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.04 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			 0.4 
			 | 
			
			 0.07 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.04 
			 | 
			
			 0.0004 
			 | 
			
			 0.002 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.0002 
			 | 
			
			 0.0004 
			 | 
			
			   
			 | 
		
		
			| 
			 GBW(E)100494 NCS 101017 
			 | 
			
			 标准值 
			 | 
			
			 0.22 
			 | 
			
			 0.05 
			 | 
			
			 0.090 
			 | 
			
			 0.003# 
			 | 
			
			 0.13 
			 | 
			
			 4.4 
			 | 
			
			 (0.15) 
			 | 
			
			 0.20 
			 | 
			
			 0.41 
			 | 
			
			 0.0028 
			 | 
			
			 0.046 
			 | 
			
			 0.14 
			 | 
			
			 0.0061 
			 | 
			
			 0.0037 
			 | 
			
			 0.0034 
			 | 
			
			   
			 | 
		
		
			| 
			 扩展不确定度 
			 | 
			
			 0.04 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.004 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			 0.3 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			 0.05 
			 | 
			
			 0.0002 
			 | 
			
			 0.003 
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			 0.0006 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.0004 
			 | 
			
			   
			 | 
		
		
			| 
			 GBW(E)100495 NCS 101018 
			 | 
			
			 标准值 
			 | 
			
			 (0.06) 
			 | 
			
			 0.03 
			 | 
			
			 0.36 
			 | 
			
			 (0.003) 
			 | 
			
			 0.16 
			 | 
			
			 4.8 
			 | 
			
			 0.25 
			 | 
			
			 0.06 
			 | 
			
			 0.43 
			 | 
			
			 0.0022 
			 | 
			
			 0.036 
			 | 
			
			 0.11 
			 | 
			
			 0.0052 
			 | 
			
			 0.0043 
			 | 
			
			 0.0025 
			 | 
			
			 0.023 
			 | 
		
		
			| 
			 扩展不确定度 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			 0.4 
			 | 
			
			 0.03 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.05 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.002 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.0004 
			 | 
			
			 0.0002 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.004 
			 | 
		
		
			| 
			 GBW(E)100496 
			NCS 101019 
			 | 
			
			 标准值 
			 | 
			
			 (0.03) 
			 | 
			
			 0.04 
			 | 
			
			 0.10 
			 | 
			
			 (0.002) 
			 | 
			
			 0.07 
			 | 
			
			 4.5 
			 | 
			
			 (0.17) 
			 | 
			
			 0.07 
			 | 
			
			 0.47 
			 | 
			
			 0.0019 
			 | 
			
			 0.042 
			 | 
			
			 0.14 
			 | 
			
			 0.0037 
			 | 
			
			 0.0030 
			 | 
			
			 0.0029 
			 | 
			
			 0.013 
			 | 
		
		
			| 
			 扩展不确定度 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.3 
			 | 
			
			   
			 | 
			
			 0.01 
			 | 
			
			 0.05 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.002 
			 | 
			
			 0.02 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.0003 
			 | 
			
			 0.002 
			 | 
		
	
 注:带()为参考值,#为信息值,扩展因子 k=2。
                    
                        注:以上信息仅供参考,以产品附带证书为准。