复混肥料中有效磷的测定（三）

将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250mL量瓶中，加入150 mL预先加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止。将量瓶置于90⁰C±1℃的水浴中振荡保温15min，或用水浴保温，人工振荡，每隔5min振荡1次，然后取出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤。滤液滤入干煤250 mL具塞三角烧瓶中，弃去最初部分滤液，即得B₁液，用于测定枸溶性磷。得溶液A₁，用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250mL量瓶中，加入150 mL预行加热到90℃的EDTA二钠盐溶液(试剂5),盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将金瓶置于90℃±1℃的水浴中保温提取15min，然后取出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥250 mL具塞三角烧瓶中，弃去最初部分滤液，即得B₁液，用于测定枸溶性磷。

(4)硝酸磷肥

将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250 mL量瓶中，加入100mL顶先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于65℃士1^oC的振荡器保温振荡60min，或用水浴保温，人工振荡，开始时每隔5min振荡1次，振荡3次后，每隔15min振荡1次，然后取出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干燥250 mL具塞三角烧瓶中，弃去最初部分滤液，即得B₁液，用于测定枸溶性磷。得溶液A₁，用于测定水溶性磷。

将含有水不溶物的滤纸，转移到干燥的250mL量瓶中，加入100mL预先加热到65℃的中性柠檬酸铵溶液(试剂2),盖紧瓶塞，振荡到滤纸分裂为纤维状为止，将量瓶置于65℃±1℃的水浴振荡器保温提取60min，每隔10min振荡1次。然后取出量瓶冷却至室温，用水定容，混匀，用干燥漏斗和滤纸过滤，滤液滤入干操250 mL具塞三角烧瓶中，弃去最初部分滤液，即得B₁液，用于测定枸溶性磷。

(5)磷酸二氢钾

溶解试样于50mL烧杯后转入500mL量瓶，定容，混匀，得溶液A₁，用于测定水溶性磷。

3、测定方法

(1)水溶性磷的测定

对于含水溶性磷的复混肥料，用单标线吸管吸取20mL溶液A₁或40 mL溶液A₂，移入400 mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(1:1)，用水稀释至100mL，在电炉上加热微沸10min，后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾，则加50mL),盖上表面皿，在电热板上微沸1 min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3次～4次。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤1次～2次，清液倒入坩埚，每次用水25 mL，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL～150 mL，将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内，待温度达180℃后，干燥45min，移入干燥器内。冷却至室温，称重。

(2)有效磷的测定

用单标线吸管先吸取20mL溶液A₁或40mL溶液A₂再吸取20 mL溶液B₁或10 mL溶液B₂，若为含过磷酸钙(或重过磷酸钙)以及含少量钙镁磷肥或少童骨粉的混合肥料，则再吸20mL溶液C，一并放入400mL烧杯中。对于含水溶性磷的复混肥料，用单标线吸管吸取20mL溶液A₁或40 mL溶液A₂，移入400 mL烧杯中，加10mL硝酸溶液(1:1)，用水稀释至100mL，在电炉上加热微沸10min，后加35 mL喹钼柠酮试剂(若为磷酸二氢钾，则加50mL),盖上表面皿，在电热板上微沸1 min，或置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯，冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3次～4次。

用预先在180℃±2℃干燥箱内干燥至恒重的的玻璃坩埚式滤器过滤，先将上层清液滤完，然后用倾泻法洗涤1次～2次，清液倒入坩埚，每次用水25 mL，将沉淀移入滤器中，再用水洗涤，所用水共125mL～150 mL，将沉淀连同滤器置于180℃土2℃干燥箱内，待温度达180℃后，干燥45min，移入干燥器内。冷却至室温，称重。

测定样品的同时，按同样的操作步骤做空白试验。

5、结果计算

水溶性磷含量或有效磷含量按下式计算：

式中: ω(P₂O₅)——试样中磷(P₂O₅)的质量分数，%;

m₁——样品磷钼酸喹啉沉淀的质量，g;

m₂——空白试验时，所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，g;

m——试样的质量，g;

0.3207 ——0.3207磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷的系数;

ts——分取倍数。

平行测定结果的绝对差值应符合下表。

6、注意事项

经过干燥工序加工后制得的复混肥料，一部分正磷酸盐会脱水聚合，在提取液中，可能有偏磷酸、焦磷酸或聚酸盐存在。需要所取测定磷的提取液，在加入沈淀济之前，在电炉上微混进行水解。

参考资料：土壤农业化学分析方法