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(3)检验与结果
现场采集水样后,应加入硫酸使pH调至<2以抑制微生物活动,样品应尽快分析,并在48h内测定。用移液管移取100mL混匀水样于250mL锥形瓶中,加入5mL(1+3)硫酸,混匀。用滴定管加入10.00mL0.01mol/L高锰酸钾溶液,摇匀,立即放入沸水浴中(电炉)加热30min(10min)(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于反应溶液的液面,使水中的有机污染物及一些无机性还原物质与高锰酸钾在酸性溶液中反应完全。如加热过程中红色明显减退,须将水样稀释。取下锥形瓶,趁热加入10.00mL 0.01000mol/L过量的草酸钠标准溶液与剩余的高锰酸钾充分振摇,使红色褪尽,于白色背景上,再立即自滴定管滴入0.01mol/L高锰酸钾溶液与过量的草酸钠反应,至显微红色,记录高锰酸钾溶液消耗量V1。
V0——空白试验中高锰酸钾溶液消耗量,mL;
R——稀释水样中纯水在100mL体积内所占比值,例如,10.OOmL水样,加90mL水稀释至100mL,则K1=0.90;
8——与1.00mL高锰酸钾标准溶液c1(1/5)KMn04=1.000mol/L相当的以毫克(mg)表示的氧的质量;
V3——水样体积,mL。
本法使用自身指示剂,用KMnO4作标准溶液时,由于Mn04-本身呈深紫色,在酸性溶液中还原为几乎无色的Mn2+,滴定到化学计量点后,稍过量的Mn0-4就可使溶液呈粉红色,指示滴定终点,这种作为标准溶液同时又能起指示剂作用的物质称为自身指示剂。
二、DO、CPDcr、TOC和BOD
中国水环境污染严重,主要超标项目是有机物和氨氮,这与中国城镇生活污水没得到有效处理以及面源污染有关。许多水源已受到不同程度的污染,饮用水水源水质也日益变差,因此,总磷、总氮(或“三氮”)等生活废水污染指标和DO、CODcr、BOD5、UV254、TOC等有机污染综合指标已作为经常监测项目,对饮用水源水质实行连续监控,以提高水质,保障饮水安全。
水中有机物含量高时会直接影响水的臭与味。人们对水中有机物危害的关注,从有毒有害有机物到三致(致畸、致突变、致癌)物质又发展到目前的内分泌干扰物(类激素)。一般水中有机物是微量的,甚至是痕量的,要从人类健康上反映,需要有个长期的过程(20~30年)。随着分析测定方法与分析仪器的发展、提高,能被测出的有机物将越来越多,尚未认识它们的危害前,对其总量(也即宏观上)进行一定的控制。
总有机碳是反映水质受到有机物污染的替代水质指标之一,和其他水质替代指标一样,它不反映水中具体的有机污染物的特性,而是反映各个污染物中所含碳的量,其数量愈高,表明水受到的有机物污染愈多。在日常检测中,一般水体的总有机碳或溶解性有机碳变化不会太大,一旦有突发性的增加,表明水质受到意外的污染。通过对三十几家水司1999~2000年水质数据的统计,有十二家水司做了该项目,出厂水共22份数据,TOC的平均浓度范围是O.59~5.41mg/L。由12份管网水数据可知TOC的平均浓度范围是0.7~3.97mg/L。饮用水中总有机碳为2mg/L,水源水中为4mg/L时,才能确保消毒副产物的量被控制在可接受的水平。加拿大卫生组织推荐饮用水及水源水中总有机碳(TOC)在任何时候不能超过4mg/L(此值适用于氯气消毒,不适用于系统不经消毒或是采用其他途径消毒,如臭氧消毒等),并推荐了一些和溶解性及总有机碳有相关性的参数指标,如色度(目标值15TCU,真色度单位)、总溶解性固体(目标值5001ng/L)、浑浊度(最大允许值1NTu)、三卤甲烷(暂定最大值100μg/L)。水源水DO不应小于6mg/L。CODcr、TOC测定方法见污水项目,水源水CODcr不应超过15mg/L,BOD5不应超过3mg/L。BOD测量可用稀释法和差压法,见污水BOD测定。
参考资料:实用水质检验技术
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