北方伟业计量集团有限公司
2.3.3 精密度试验
精密吸取“2.2.2”项下混合对照品溶液1μL注入色谱仪,按“2.1”项下色谱条件重复进样6次,记录峰面积。结果,羽扇豆酮和豆甾醇峰面积的RSD分别为0.93%、2.40%(n=6),表明仪器精密度良好。
2.3.4 稳定性试验
称取样品粉末(编号S16)适量,按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液,分别于室温下放置0、2、4、8、12、24 h时按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积。结果,羽扇豆酮和豆甾醇峰面积的RSD分别为1.50%、1.67%(n=6),表明供试品溶液在室温下放置24 h内的稳定性良好。
2.3.5 重复性试验
称取样品粉末(编号S16)适量,精密称定,平行6份,分别按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,以标准曲线法计算样品含量。结果,羽扇豆酮和豆甾醇含量的RSD分别为1.43%、2.08%(n=6),表明该方法重复性良好。
2.3.6 加样回收率试验
取已知含量的样品粉末(编号S16)约0.5 g,精密称定,平行6份,置于圆底烧瓶中,加入适量的混合对照品溶液,分别按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,计算羽扇豆酮和豆甾醇的加样回收率,结果见表3。由表3可知,羽扇豆酮和豆甾醇的平均加样回收率分别为101.44%、98.32%,RSD分别为1.77%、1.81%(n=6),表明该方法准确度良好。
2.4 芭蕉根茎、茎和叶中羽扇豆酮和豆甾醇的含量测定
取9批芭蕉药材的27份根茎、茎和叶粉末各适量,平行3份,分别按“2.2.1”项下方法制备供试品溶液,再按“2.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,以标准曲线法计算羽扇豆酮和豆甾醇的含量,结果见表4。
由表4可知,贵州省天柱县清浪村(编号S2)、贞丰县(1)(编号S5)、金沙县(编号S8)、金沙县(编号S11)、天柱县清浪村(编号S14)、贞丰县(编号S20)和福建省长泰县(编号S26)所产7批芭蕉药材茎中的羽扇豆酮含量均高于同植株的根茎和叶,剩余2批芭蕉药材茎[贵州省贵阳市南明区(编号S17)和福建省长泰县(编号S23)]中的羽扇豆酮含量低于同植株的根茎,但高于同植株的叶。
贵州省贞丰县(编号S5)、金沙县(编号S8)、金沙县(编号S11)、天柱县清浪村(编号S14)、贵阳市南明区(编号S17)、贞丰县(编号S20)和福建省长泰县(编号S26)所产7批芭蕉药材茎中的豆甾醇含量均高于同植株的根茎和叶;贵州省天柱县清浪村(编号S2)所产芭蕉药材茎中的豆甾醇含量低于同植株的根茎和叶;福建省长泰县(编号S23)中的豆甾醇含量低于同植株的根茎,但高于同植株的叶。综上所述,同植株芭蕉药材中,茎中羽扇豆酮和豆甾醇的含量大多较其根茎和叶中的含量高。
2.5 芭蕉药材不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇含量的差异性分析
采用SPSS 20.0软件对9批同植株芭蕉不同部位中羽扇豆酮和豆甾醇的含量进行差异性分析,组间比较采用LSD检验,P<0.05为差异有统计学意义。结果表明,与同植株芭蕉茎中羽扇豆酮和豆甾醇的含量比较,根茎和叶中2种成分的含量均具有统计学意义(P<0.05);同植株芭蕉根茎与叶中2种成分的含量比较,差异无统计学意义(P>0.05)。该结果提示芭蕉根茎、茎、叶中羽扇豆酮和豆甾醇含量具有一定的差异。不同部位芭蕉药材中羽扇豆酮和豆甾醇含量的多重比较结果见表5。
此外,经计算,羽扇豆酮和豆甾醇在芭蕉根茎中的平均含量分别为908.89、680.51µg/g,在芭蕉茎中的平均含量分别为1 845.09、1 076.49µg/g,在芭蕉叶中的平均含量分别为447.88、545.51µg/g,表明芭蕉茎中2种成分的平均含量均高于根茎和叶。
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