响应面法优化超声波辅助水蒸气蒸馏提取丁香精油研究（一）

丁香属桃金娘科蒲桃属植物，它是雌雄同体的花，分为雄性和雌性。雄性的丁香是桃金孃科紫丁香属植物的干芽。雌性的丁香是桃金孃科丁香成熟干燥的果实。丁香精油具有很强的抗菌、抗炎、抗氧化和保鲜功能。主要的成分有丁香酚、乙酰基丁香酚、β石竹烯等有效成分，其中丁香具有很要的药理作用，由其制成的丁香精油具有很好的药用价值，在食品中具有良好的保鲜抑菌作用，不同花期的丁香提取出的成分含量各不相同。

提取精油的传统方法有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界CO2萃取法等多种方法。超声波辅助是超声波的振动频率以及声音传播加大植物的细胞内的压强致使细胞壁膨胀，细胞中的液体从细胞中破裂出来。能够充分的使细胞内的精油被提炼出来，属于物理过程在超声波的空化效应、机械效应和热效应共同作用下，加快提取速率。超声波与传统的萃取法相比，具有萃取率高、减少耗能、处理量大，成分易于分离、净化等优点，且操作简单、安全性好。本实验以丁香精油提取率为检测指标，在超声功率、颗粒度、料液比、萃取时间四个影响因素的基础上，利用Box-Behnken响应面法来优化丁香精油提取最佳工艺条件，为丁香精油的发开及其应用提供参考。

一、材料与方法

1、材料与仪器

公丁香花蕾：产地安徽省毫州市工业区；无水硫酸钠（分析纯）：天津市红河区红岩试剂厂；氯化钠（分析纯）：天津市红河区红岩试剂厂；去离子水（自制）。

BSM220.4电子天平：上海卓精电子科技有限公司；JY96-IIN超声波细胞破碎机：上海沪析实业有限公司；MCR-3常压微波合成萃取仪：上海丞伍仪器科技有限公司；8411电动振筛机：浙江省上虞市学勤纱筛厂；GB/T6003.1-2012标准检验筛：绍兴市上虞华丰五金仪器有限责任公司；101-03电热鼓风干燥箱：邦西仪器科技（上海）有限公司；DC-0510低温恒温槽：杭州艾普仪器设备有限公司；SHZ-D（Ⅲ）循环水式多用真空泵：邦西仪器科技（上海）有限公司；RE-52旋转蒸发器：上海亚荣生化仪器厂。

2、方法

（1）提取方法

称取适量的丁香花粉碎，过筛。称取10.0g丁香粉末，量取适量比例的蒸馏水，放置于250mL圆底烧瓶中，锥形瓶收集油水混合物，用常压微波合成萃取仪为辅助加热，设置温度为100℃，反应结束后，用氯化钠与油水混合物于分液漏斗分离，加入无水硫酸钠吸水，在旋转蒸发仪器上回收溶剂，称重丁香精油，计算提取率。

丁香精油提取率%=m精油/m丁香×100%

（2）单因素法试验

超声波功率对丁香精油提取率的影响：在料液比为1∶15（g/mL），丁香颗粒度为150目，萃取时间为1h的条件下，以200、250、300、350、400W五个不同的功率对丁香精油提取。料液比对丁香精油提取率的影响：在超声波功率300W，丁香颗粒度为150目，萃取时间为1h的条件下，以1∶10、1∶13、1∶15、1∶18、1∶20（g/mL）五个不同的料液比对丁香精油提取。萃取时间对丁香精油提取率的影响：在超声波功率为300W，颗粒度为150目，料液比为1∶15（g/mL）的条件下，以30、45、60、75、90min五个不同的萃取时间对丁香精油提取。

（3）响应面优化设计实验

利用Design-Expert8.0.6设计响应面优化实验方法，超声波功率、料液比、颗粒度、萃取时间四种影响因素为自变量，得油率为因变量，设计出四因素三水平的响应面实验，如表1。其中-1为最低水平，1为最高水平，0为中间水平，来确定提取精油的最优实验工艺条件。

二、结果与讨论

1、单因素试验

（1）超声波功率对丁香精油提取率影响

在料液比1∶15（g/mL），丁香颗粒度150目，萃取时间1h的条件下，以100、200、300、400、500W功率对丁香精油进行提取，计算丁香精油提取率，见图1。

如图显示，随着超声波功率的增加，线条呈现出先增加，后下降趋势，超声波功率在300W时，提取率是处于最高值。超声波功率过大，剧烈的波动破坏化合物的结构而导致提取率降低。

（2）料液比对丁香精油提取率影响

在超声波功率300W，丁香颗粒度为150目，萃取时间为1h的条件下，以1∶10、1∶13、1∶15、1∶18、1∶20（g/mL）料液比对丁香精油提取，计算丁香精油提取率，见图2。
 

如图显示，随着料液比的增加，线条呈现出先增加，后不变的趋势，料液比为1∶15（g/mL）时，提取率是处于最高值。料液比较小时，蒸馏水浸泡丁香不够充分，丁香精油提取率小；料液比适当时，即达到充分浸泡，提取率高。

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